1、GB/T 3286.5-1998 前言本标准对GB/T3286.7-19820.10-0.40 7.2 空白试验随同试料做空白试验e7.3 试料分解和试液制备表l过料量.g1. O() 0.2.; 7. 3. 1 将试料(7.)置于光措的密甜辑中，放入炉温低于3肌JC的高温炉中.逐渐升温至950-1 000(，井保持30min取出甜捐，冷却。将灼烧后的试料小心转移至100rnL烧杯中，用水湿润。在1也可将测定的烧减量后的灼最残圄物体为本方法测量的试料，将其小心转移至100mL烧杯中.用水温润-7. 3. 2 拥15mL盐酸(4.1)，5mL高氯酸(4.2)，加热分解，加热蒸发至冒高辄酸白烟.继
2、续蒸发亘榕液体积约为1-2ml.，冷却。7.3.3 加10mL草，加热洁解盐类。用中速跑纸过滤干150mL锥形瓶中，用热点洗捺烧杯和滤纸各4-5次，控制榕液体积在40-50mL. 7.3.4 加20mL确酸(4.3)，10mL高确酸饷(何)榕液(4.4)，低温加热至梯，井在微梯状态下保持3-4 min.冷却.将溶液移人100mL容量瓶中，用不肯还原性物质的*(4.6)稀释重刻度，混匀。7.4 测定将显色液倒入适当吸收皿中，于另一-吸收皿中预置1-2滴亚硝酸纳湾液(4.5) .将剩余的显色液倒人，以此作为垂比洛液，于分光光度计滋长530nm.测量显色榕掖吸光度a将试料溶液的吸克度减去空白试验溶液的吸光度，在工作曲线t查得相应的氧化锺量-7- 5 王作曲线绘制分取0，0.50，2.00，4.00，6，00，8.00.10.00mL氧化锺标准溶液(4.7.2).分别置于数个150mL锥形瓶中，加2mL高氯酸(4.白，用水稀挥重40-50mL.以下按7.3，4操作囚用试;11空白作靠比，于分光光度计披1:0. 010O. 050 0.004 0.006 0. 050O. 100 0.010 0.015 0.10-0.40 0.020 。.0256.5
