1、GB/T 3286. 6-1998 前言本标准对GB/T3286. 8-19880.01-0.05 1. 00 10.00 10-50 0.05-0.20 0.50 5.00 10-50 7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 试料分解和试液制备7. 3. 1 将试料(7.1)置于光洁的瓷柑涡中，放入炉温低于300C的高温炉中，逐渐升温至9501 000 C ，并保持30mino取出增塌，冷却。将灼烧后的试料小心转移至150mL烧杯中，用水湿润。7. 3.2 加10mL盐酸(4.1)，5mL高氯酸(4.3)，加热分解，加热蒸发至冒高氯酸白烟，继续蒸发至溶液体积约为1mL，冷却。试样含碑时，
2、在加盐酸(4.1)后，加1mL氧滇酸(4.4).再加高氯酸(4.3) ，加热蒸发。注2加热胃烟不可蒸发至干，以免形成哥哥酸钙沉淀。7.3. 3 加20mL水，加热溶解盐类。用中速滤纸将试液过滤于100mL容量瓶中，用热水洗涤烧杯和滤纸各45次，用水稀释至刻度，混匀。7. 3. 4 根据试样中含磷量，按表l分取试液于50mL容量瓶中。7.4 测定7. 4. 1 补加水至20mL，依次加人10mL盐酸(4.2).4mL盐酸猩胶溶液(4.日.4mL抗坏血酸漉液( 4.的，混匀。加5mL拧橡酸纳溶掖(4.7)，混匀。加5mL铝酸镀溶液(4.8) .混匀后置于沸水浴上加热5 mn，流水冷却至室温，以水稀
3、释至刻度，混匀。7. 4. 2 以空白试验溶液作参比，选用适当吸收皿，于分光光度计波长825nm处测量显色溶液的吸光度，在工作曲线上查得相应的磷量。?5 工作曲线绘制根据试样含磷量，按表1分取不同量的磷标准溶液(4.9.2或4.9. 3)于一组50mL容量瓶中，以下68 GB/T 3286. 6 -1998 按7.4.1操作。以试剂空白溶液作参比.于分光光度计波长825nm测量吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的襄述按下式计算磷的质量百分数:式中:V试液总体积，mL;Vj一一分取试液体积，mLFP(%l =1旦X100 y 1 m mj 从工作曲线上查得的磷量，g;m 试料量，g，9 允许差实验室内二个独立分析结果的差值和二个实验室分析结果的差值不应大于表2所列相应的允许差。对冶金石灰试样，不作实验室间允许差要求。表2% 磷量实验室内允许差实验室间允许差O. 001 O. 005 O. 000 6 0.0010 0. 0050. 010 0.001 0.001 5 0. 0100. 050 0.003 0.005 0. 0500. 100 0.005 0.008 O.1000. 200 0.008 。01269
