1、ICS 81.080 Q 43 中华人民共和国国家标准GB/ T 5070. 12-2002 代替GB/T5070 .10-1985 簇锚质耐火材料化学分析方法第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化饵、氧化纳量Chemical analysis of magnesia chromite refractories一Part 12 : Determination of potassium oxide and sodium oxide一Atomic absorption spectrophotometric method 2002-12-31发布2003-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督
2、检验检疫总局79 GB/T 5070. 12-2002 目U言GBjT 5070(镜锚质耐火材料化学分析方法分为以下几个部分:一一第1部分:重量法测定灼烧减量;一一第2部分:铝蓝光度法测定二氧化硅量;一一一第3部分:邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量;第4部分:EDTA容量法测定氧化铝量;一一第5部分:二安替比林甲烧光度法测定二氧化铁量;一一第6部分:EGTA容量法测定氧化钙量;一一第7部分:EDTA容量法测定氧化钙量;一一第8部分:CyDTA容量法测定氧化镇量;一一-第9部分:EDTA容量法测定氧化镇量;一一第10部分:硫酸亚铁镀容量法测定三氧化二铅量;一-第11部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化锺
3、量;一一第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钢、氧化纳量。本部分为GBjT5070的第12部分。本部分代替GBjT5070. 10二1985(镜铭质耐火材料化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化饵、氧化铀量。80 本部分与GBjT5070. 10-1985相比主要变化如下:增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制、试验报告;一一对试样制备作了详细规定，增加了可操作性;一一增加了对分析值修约位数的规定，并允许采用其他规定;一一按GBjT1. 1- 2000 (标准化工作导则第i部分:标准的结构和编写规则和GBj T 20001. 4-2001(标准编写规则第4部分:化学分析方法的规定对结构和
4、格式进行了调整。本部分的附录A是规范性附录。本部分由原国家冶金工业局提出。本部分由全国耐火材料标准化技术委员会(CSBTSjTC193)归口。本部分起草单位:洛阳耐火材料研究院。本部分主要起草人:郭秋红、梁献雷、顾启璋。本部分所代替的历次版本发布情况为:一一-GBjT5070. 10- 19850 GB/T 5070. 12-2002 续络质耐火材料化学分析方法第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钢、氧化纳量1 范围GB/T 5070的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化伺、氧化铀量的方法。本部分适用于镜锚质耐火材料中氧化钢、氧化铀量的测定。测定范围(质量分数)为O.01% 0.50%。2
5、 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T5070的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/ T 5070. 1-2002 摸铅质耐火材料化学分析方法第1部分:重量法测定灼烧减量GB/T 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/ T 8170 数值修约规则GB/T 10325 定形耐火制品抽样验收规则GB/ T 12805 实验室玻璃仪器滴定管GB/ T 12806 实验室玻璃仪器
6、单标线容量瓶GB/ T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/ T 17617 耐火原料和不定形耐火材料取样3 原理试样用氢氟酸-高氯酸分解后，制成硝酸搭液，于原子吸收光谱仪波长766.5nm和589.00nm处分别测量氧化押、氧化铀的吸光度。4 试剂4.1 氢氟酸:优级纯4.2 高氯酸:优级纯4.3 硝酸0+1):用优级纯硝酸配制。4.4 氧化锦标准溶液(含KzO1 mg/ mU: 称取0.7915g预先在450C500C灼烧1.5h并于干燥器中冷却至室温的氯化伺(99.99%)，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入500mL容量瓶(5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。
7、4.5 氧化锦标准海液(含KzOO. 1 mg/mU: 用滴定管(5.2)移取50.00mL氧化伺标准溶液(4.1)，置于500时，容量瓶(5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中。4.6 氧化铀标准溶液(含Na201 mg/ mU: 称取0.9130 g预先在450C500C灼烧1.5h并于干燥器中冷却至室温的氧化纳(99.99%)，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入500mL容量瓶(5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。GB/T 5070. 12-2002 4. 7 氧化锦标准溶液含NazO0.1 mg/mL)。用滴定管(5.2)移取50.00mL氧化铀标准溶液(4.
8、的，置于500mL容量瓶(5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。4.8 氧化饵-氧化锅混合标准溶液(含KzO10 Ilg/ mL, NazO 5g/mL) : 用移液管(5.3)移取50.00mL氧化伺标准溶液(4.5)和25.00mL氧化纳标准溶被(4.7)，置于同一个500mL容量瓶(5.的中，用水稀释至刻度，摇匀。现配现用。5 仪器5. 1 原子吸收光谱仪，备有空气-乙快燃烧器，伸、纳空心阴极灯。空气和乙快气体要足够纯净(不含水、油、何、铀)，以提供稳定清澈的贫燃火焰。所用原子吸收光谱仪，其精密度的最低要求、特征浓度、检出限和标准曲线的线性(弯曲程度)应符合GB/T7728的
9、规定。5.2 滴定管:GB/T12805 A类。5.3 移液管:GB/T 12808 A类。5. 4 容量瓶:GB/T12806 A类。6 采样6. 1 采样步骤按GB/T10325和GB/T17617采集实验室样品。6. 2 试样制备按GB/T5070. 1一2002的5.2制备试样。7 分析步骤7. 1 测定次数在重复性条件下测定2次。7. 2 试料量称取约0.10g试样，精确至0.0001 g。7.3 空白试验在重复性条件下做空白试验。7.4 验证试验在重复性条件下随同试样分析同类型标准物质。7. 5 测定7.5. 1 将试料置于铀皿中，用少量水湿润，加入10时，氢氟酸(4.1)、2.0
10、mL高氯酸(4.2)，加热分解至冒尽高氯酸白烟，取下，稍玲，用水冲洗铀皿壁，加入2.0mL高氯酸(4.2)，继续加热至冒尽高氯酸白烟，取下，冷却。7.5. 2 加入2.0mL硝酸(4.3)、10mL 水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。7.5.3 将试液7.5.2移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，澄清。7.5.4 用移液管(5.3)移取10.00mL试液(7.5.3)，置于50mL容量瓶中，加入1.6 mL硝酸(4.3)、用水稀释至刻度，摇匀。7.5.5 用空气-乙快火焰，以水调零，于火焰原子吸收光谱仪波长766.5nm和589.0nm处，分别测量氧化押、氧化铀的吸光度。7.5.6
11、氧化钢、氧化铀含量低的试样用试液7.5.3测定。从标准曲线上查出相应的氧化饵、氧化纳量。82 GB/ T 5070. 12-2002 7.6 标准曲线的绘制用滴定管(5.2)移取0、1.00、2.00、4.00、6.00，8.00、10.00mL氧化饵-氧化铀混合标准溶液(4.的，置于一组50mL容量瓶(5.的中，加2mL硝酸(4.3)，用水稀释至刻度，摇匀。按7.5.5测量其吸光度。以氧化伺、氧化铀浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，分别绘制标准曲线。8 分析结果的计算8. 1 氧化梆(氧化铀)量用质量分数w(K20或NazO)计，数值以%表示，按下式计算:(C, - c
12、o)V X 10-6 w(KzO或Naz0) = l o，. V X 100 m l 式中:CI一一自标准曲线上查得的试液中的氧化饵或氧化俐的浓度的数值，单位为微克每毫升(g/mL); Co一一自标准曲线上查得空白试液中的氧化饵或氧化铀浓度的数值，单位为微克每毫升(g/mL); V一一被测试液的体积的数值，单位为毫升(mL);ml一一分取试料的质量的数值，单位为克(g)。8.2 分析值是否有效，首先取决于重复性条件下分析的标准物质的分析值是否与标准值一致。当标准物质的分析值与标准值之差不大于其允许差时，则试样分析值有效，否则无效。8.3 当所得试样的两个有效分析值之差不大于表1所规定的允许差时
13、，以其算术平均值作为最终分析结果;否则，应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。8.4 所得结果应按GB/T8170修约至两位有效数字。如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。9 允许差在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不应大于表1所列允许差。氧化饵盘、氧化销量(质量分数 0. 10 0.11-0. 20 0.21-0.50 10 质量保证和控制按7.4规定做验证试验。11 试验报告试验报告应至少包括以下内容:一一委托单位;一一试样名称;一一分析结果;一一使用标准(GB/T5070. 12- 2002); 表1一一与规定的分析步骤的差异(如有必要); 一一在试验中观
14、察到的异常现象(如有必要); 一一试验日期。允许0. 01 0.03 0.05 % 差83 GB/ T 5070. 12-2002 附录A(规范性附录)验收分析值程序是j-寸否-_J否是一4x Xi一一分析值3r-一表1中所列允许差.84 Xl十X2+X3X=-一一3 NOON-NF.ohoJ气ohomH阁。华人民共国家标准镶锚质耐火材料化学分析方法GB/ T 5070. 15070. 12- 2002 国和中峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售68517548 3岭开本880X1230 1/ 16 印张5)，:j字数137千字2003年6月第一版2003年6月第一次印刷印数1-2000 7c 定价32.00网址版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533昏书号:155066. 1-19377 GB/T 5070-2002(H)
