1、中华人民共和国国家标准焦化产品水分含量的微库仑测定方法Coking products-Determination of moisture content-Microcoulomb method UDC铺8.7:543.71 GB 5074-85 本标准适用于高温煤焦油经分锢所得的产品，如洗油、粗盼、三，混甲酣、工业邻甲酷、间对甲酣、工业盼、粗轻H比岐及由粗轻H比睫分锢所制得的纯日比睫、-甲基毗昵、-甲基口比睫、日比睫溶剂等水分的测定。1 试验原理将试样溶于含杳腆、日比晓、二氧化硫的电解液中，试样中的水即与腆反应:二)NoI，+ON叫+二)N + HzO一20N (5.o CH 所消耗的确通过电
2、解从阳极析出而补充z阳极21-一2e 1 2 反应的终点是通过一对铅电极来指示，当电解液中的腆浓度恢复到原定浓度时，电解即自动停止。根据法拉第电解定律由电解腆所需的电量即可求出试样中相应的水分含量。2 试样的采取有关焦化产品试样的采取，分别接GB1999-80(焦化产品轻油类取样方法和GB2289-80 (焦化产品粘油类取样方法进行。S 试剂3. 1 无*-甲醇:分析纯。3.2 日比睫:分析纯。3.3 三氯甲皖2分析纯。上述试剂使用前需经4或5分子筛脱水。国家标准局1985-04-17发布1986-01-01实施GB 5074-85 3.4 腆z分析纯或升华腆。3.5 二氧化硫z可用钢瓶气或无
3、水亚硫酸铀滴加浓硫酸发生二氧化碗。使用前需经浓硫酸脱水。3.6 卡尔费休试剂甲液z将50g腆溶于80ml毗睫中，不停的摇动使其溶解，然后加人260ml无水甲醉，此时溶液出现橙黄色结晶物。乙液:在40mlP比睫中，通人经干燥后的二氧化硫至总体积为120ml的黄色溶液。上述操作应在冰浴中进行。在尿浴中将乙液慢慢倒人甲液，此时甲液中的结晶物慢慢溶解，即得深褐色卡尔费休试剂。冷却至室温，保存于冰箱或干燥器中，稳定24h后即可使用。3.7 电解液z按三氯甲皖:无水甲醇z卡尔费休试剂=3:3q的比例混合均匀，装人具杳玻璃磨口的棕色瓶中保存。3.8 含7l甲醇标准溶液z吸取一定量的蒸馆水，注人干燥的1ml容
4、量瓶，称准至O.0002g，以无水甲醇稀到刻度，分别配成含水0.1%, 1 %, 2 %, 10%的标准溶液。含水甲醇标准溶液中水的百分含量按式(1 )计算:1-20 (%) = -;.AA VY? x 1. . . . ( 1 ) 式中:m一-蒸锢水的质量，g , T,r w一一蒸馆水的体积，ml , 0.792一一室温下无水甲酵的密度，g/cm 3。4 仪器4. 1 微库仑仪YS-2A型或其他同类型微库仑仪。4.1.1 微库仑放大器t能提供o-50mA可变电解电流，具有正负补偿电路，能精确记录电解电量的任何微库仑放大器。4.1.2 电解池z内有一对铀金测量电极，能检测电解液中腆浓度的变化p
5、一对钓金电解电极，使溶液中的腆离子发生电极反应。阴极室和阳极室经离子交换膜相通，电解池通气口经F燥营和大气相遇。电解池结构如下图所示z4. 1. 3 电磁搅拌器。4.2 微量进样器。4.3 实验室殷仪器。GB 5074-85 电解池结构示意图5 试验步骤(以YS-2A型微库仑仪为例)5.1 将搅拌棒放人干燥的电解池阳极室，并加入70ml电解液，在阴极室加入约2ml电解液，使阴、阳极窒电解液液面保持一致。进样口加盖橡皮帽，在电极磨口处涂以真空脂，以防吸温，使电解池处于密闭状态备用。5.2 打开仪器和搅拌器电源开关。5.3 给定调到7-8之间，电解电流置于10mA档，反应时间选择50s档.工作选择
6、为自动挡。5.4 向电解池注人适量含水甲醇，使电解池处于微温状态，微安表指针慢慢指向最大，此时放大器开始进入工作状态，电解池自动开始电解，数码管开始记录电解电量。待微安表指针回到贺位置数码管停止跳z出，此时认为到达分析终点。若终点不稳定，可通过适当的调节可调电位器使终点能稳定1min左右。5.5 分析试样前用微量注射器向电解池注人与待测试样水含量相近的甲醇标准溶坡，取标准溶液的量参考下表，迅速按下启动按钮，指示灯亮表示电解池进行反应，待50s后仪器臼动开始电解，到达终点后记录电解电量。所得结果与理论值偏差在:t5%以内，说明仪器王作正常，即可进行分析试样。否则应继续调整。GB 5074-85
7、估计样品含水量，% 参考取样量0.01 1-2ml 0.1 100-2l 1. 0 l A A 10 1-2l 上述标定操作至少重复测定二次，并记录电解电流和给定位置。给定位置和电解电流一经确定在整个试验过程中不应改变，否则应重新平衡电解池。5.6 将试样用微量注射器注人电解池，操作同5.5条，待仪器到达分析终点，记下数码管读数和电量量程。e 结果与计算测定结果按式(2 )计算zo X 10-3 H,O(%) = ._ x100 . ( 2) - U , 10722 x V x 式中:0一一测得的电量，mC , V一一试样量，ml , 一一试样视密度，g/ cm 3, 10722一一常数。本方法与GB2288-80、GB3700-83方法的测定结果不一致时，以GB2288-80、GB3700-83 测定结果为准。T 精密度重复性z同一操作者在同一实验室，用同一台仪器对同一试样进行二次测定结果的相对误差不应超过3%。附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由鞍山热能研究所负责起草。本标准主要起草人董兴革、连善之。
