1、中华人民共和国国家标准粗铜化学分析方法铜量的测定Methods for chemical analysis of blister copper Determination of copper content 1 主题内容与适用范围本标准规定了粗制中铜含量的测定方法。本标准逅用于把铜中铜1f量的测定。测定范围，97.50%99. 70%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编V规定GR 1467 冶金产品化学分析方法标准的单则及A般规定3 方法提要GB/T 5120. 1一一1995代替(a5120.18， 试料用硝酸溶解，二价仰和锦用澳氧化，控制溶液的pH值为3.-_，4
2、，用氟化氢锁掩蔽铁。加入慎!t押与价铜作用，析出的确以淀粉为指示剂.用硫代硫酸纳标准滴运溶液滴定。4试M4. 1 映化仰。4.2 氟化氢锻饱和济液:贮存于聚乙烯瓶中。4.3 氨水(pO.90日/mLl。4.4 冰乙酸(p.05 g/mLl。4.5 硝酸。十2)。4. 6 i集饱和溶液。4. 7 硫锐酸饵溶液(200g/L). 4.8 淀粉溶液(5日/1.) 0 4. 9 硫代硫酸纳标准滴定溶液c(01a，S，O， 5日，0)=0.1mol/LJ. 4. 9. 1 配制.称取250g硫ft硫酸纳(Na品。， 5H，O)，监于100口mL烧杯中溶解。加2民无水碳酸俐.移入10L棕色试fIJ瓶中，用
3、煮沸)j冷却的蒸惚水稀释至约10L加l入1ml.三拭甲烧，充分撼动，静民两周。使用时过滤.补加1mL三氯叩炕，混匀，静置2h. 4. 9. 2 t，j;定.称取3g(精确至0.0001g)处理过的电铜片(二?99.95%)三份。以下投6.2.1 币2.I奈与测定试料测定同时进行。ii 电铜片的处理。将电制片放入微榻的冰乙殷(l十l)中微沸l】，取出后用水利1无水乙醇分别冲洗阿次轩1 0川、供销中烘4min，冷却，fCf磨口试开11瓶中备用口按公式(1)计算硫代硫酸纳标准滴定溶液的实际浓度z圈家技术监督局1995-10-17批准19960301实施17-1 CBjT 5120.1一1995m.V
4、.r (二V , XQ.Q635S ( 式中:c-一一硫代硫酸纳标准滴lE溶液的实际浓度，mol/L;W 屯铜片的铜含量，%:F电铜液分取比;lr1 标定时滴定电铜;在消耗硫代硫酸纳标准滴定溶液的休积，mLF 0.063 55 与L时，硫代硫酸纳标准滴定j容掖c(Na,S/), 5日，0) 1. 00 mo /1.相、气的质恰.g , 平行标定三份测定值的相对-k差不大于0.2%时，取其平均值.否则或新标定。5 仪器淌定管(50mL)，见F图ciTil-写一L-4A L 、HEN-vM眨孩喇喇-JE一吕们气町的 一JI药;LTid、岳阳6 分析步骤6. 1 试料按筛分后的质量比合称3g试样，精
5、确主O.000 1 g。独立地进行两次测定，取其平均值。6. 2 .月定6. 2. 1 将试料(6.1)置于500mL锥形烧杯中，缓慢加入50mL硝酸，ttt去llTI.，衍剧烈反内停止li7.iTI屯热柿、t低温处，加热使真完全溶解。取l、，用/j(5t涤表Il坟杯吃.冷至主泪iu 1 7只G/T 51 20. 1 -1 995 6.2.2 将溶液移入500mL容量瓶中忡11有残渣，需过滤) )口;j(洗涤烧杯.jj，被并入容娃瓶，t，UJj(稀释主刻度。移取50mL试液t500 mL锥形烧杯中。6. 2. 3 加入2mL澳饱和溶液置于电热板上低温处羔溶液体积约为1mL :ZT.羊肉怆，j仆
6、mL求吹洗杯哇，混匀。冷i室温06.2.4 用氨水中和至氢氧化铜沉淀生成，加入3mL冰乙酸、1mL氟化氢锻饱和溶液.用水叫11瓷杯咳-1日匀。加入约4g砚化饵，立即用硫代硫酸纳标准滴定溶液滴定n斗斗洛液呈淡黄色时，加入Gm1.淀粉溶液继续滴定至溶被旦淡蓝色。加入5mL硫氨酸梆溶液，摇动.待吸附的确释出后，继续滴定豆谈政包消失即为终点。7 分析结果的表述按公式(2)r剪铜的百分含量.c V? X 0.063 55 Cu(%)二ZX100 ( ? ) mo r 式中:c-硫代硫酸纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;vr一测定时滴定试料溶液消耗硫代硫酸锅标准滴定溶液的体积，mL;r 试液分取比;削。二一试料的质量，gj. 0, 063 55 与，00mL硫代硫酸锦标准i商定溶液(Na2S，O，. 5H2). 00 mol/L_i相、斗的jG故，g 所得结果表示至二位小数。8 允许差实验革问分析结果的差值应不大于下1所列允许差。铜吉量97. 5098. 50 98. 5099. 00 99, 0099. 70 附加说明-4二标准由中国存色金属工业总公司提出。本标准出大冶有色金属公司负责修订。本标准由大冶有色金属公司修订。本标准主要修订人汪立、王永彬。17何口/允许差。18O. 16 O. 13
