1、中华人民共和国国家标准粗铜化学分析方法碑量的测定Methods for chemical analysis of bJister copper 一Determinationof arsenic contcnt GB/T 5120.2 1995 i n C; B S 2. :l. 8 ,. 第一篇方法1氢化物发生原子荧光光谱法1 主题内容与适用范围本标准规定了粗钢中碑含量的测定方法。本标准适用于粗铜中呻含量的测定。测定范围o.02%O.15%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 4470 火焰发射、原子吸
2、收和原子荧光光谱分析法术语3 方法提要试料用稀硝酸溶解。在盐酸介质中，用硫赈抗坏血酸进行预还)鼠，在氧化物发生器中，f原子荧光光谱仪上测量只荧光强度，按标准曲线法计算呻量。4试iiiJ4. 1 盐酸(p.19 g/mLl, 4.2 硝酸(1十1)。4.3 硫腮抗坏血酸混合液:称取硫腺、抗坏血酸各5.0 g，以水溶解后，稀轩3:100 mL , 昆匀c4.4 棚氢化伺榕液(10g!L)，称取5.0g砌氢化饵，溶于氢氧化纳溶液(2g!U中，)f用该氧氧化销部液稀释军500mL，混匀。用时现配。4. 5 肺标准贮仔溶液z称取0.J320g基准二氧化二呻(预先在1OO 105 C烘1h.，可rf燥6冷
3、字京温lTIOOmL烧杯中，加5mL氢氧化锅溶液(200g!L)，低混加热使.j溶解，加SmL点，2梢的航乙醇溶液(1g/U，用硫酸0+)中和至红色刚消失后再过最2mL，移入1000 mL容f量瓶中，以水稀释至trJ度，混匀。此溶液1mL含100问呻。4.6 仰标准溶液:移取20.00mL碑标准贮存溶液于50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含4问畔。5 仪器原f荧光光谱仪，附屏蔽式石英炉原子化器、玻璃质氧化物发件:器及邮料制空心阴极灯或副flJ查卫国家技术监督局1995-10-17批准19960301实施17 GB!T 5120.2-1995 心!划极灯。氯气片J作!品蔽气、
4、载气。在仪器最佳.L作条件F，凡能达到|、列指标者均可使用。俭w限，不大于91010g/mIdo精密度用O.1问!mL的伸标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过、lJJ .去比强l宜的50%。仪器工作条件见附录A(参考件)0 5 分析步骤6. 1 试料称取。.25g试样，精确至O.000 1 g 0 独立地进行两次测定，取真平均值。6. 2 空内试验随同试料做空白试验。6.3 测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于250时，烧杯中，加入10mL硝酸，盖上表皿，加热使其完全溶解并蒸至溶液体积约5mL , J!iCf 用水洗涤表皿及杯壁，冷至窒温，移入100mL容量瓶巾，以水稀释至刻度，
5、j昆匀。6. 3. 2 移取5.00mL试液(6.3.1)于100mL容量瓶中，加40mL水、20mL盐酸、10mL硫脚抗材、血酸混合济液，以水稀释至1引l度，混匀。6.3.3 移取2.00mL试液(6.3.2)于氧化物发生器中，按仪器操作程序，测量其荧光强度。减1随同试料的空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查出相应的碑浓度。6.4 丁-作iIlI线的绘制6. 4. 1 移取口，.00咱2.00，3.00，4.00，5.00mL碑标准溶液r一组100mL容量瓶中.加40m!.水、2mL盐酸、10m!.硫腺一抗坏血酸混合溶液，以水稀释至刻度，混匀。6.4.2 在与试料测定相同条件下，测量标准溶液系
6、列的荧光强度，减去零浓度溶液的荧光强度，以伸浓度为横坐标，相院的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的表述按式(1)计算畔的百分含量:c V X 10-6 As(%) =一丁Z:7-XIOO ) ( 式中，c一一从工作曲线上查得的呻浓度，用1m!.，V 试液总体积，mL;P 试液分取比gHIQ i式料的质量，g。所得结果表示歪二位小数，若含量小于0.1%时，表示至二位小数。8 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。178 GB/T 5120. 21995 表1刑吉量允o. 020 0.000 0. 050O. 10 二0.10.0.15第二篇方法2漠酸悍i商定法9 主题内
7、容与适用范围本标准规定f粗钢中砰含量的测定方法。本标准活用于粗铜中碑含量的测定。测定范围，0.15%1.00%。10 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法fiJ准的总则及一般规定11 方法提要L午革i0.007 。.012. 02 试料经酸分解，在6rnol/L盐酸介质中，以漠化饵为催化剂，用硫酸脐将五价附近原为云价衅，用菜馆法将7三氯化E申与其他元素分离。兰氯化仰经冷凝并用水吸收后，以甲基橙作指耳t齐IJ用?再酸何标准淌定溶液滴定豆溶液红色消失为终点。12试剂12. 1 硫酸胁。12. 2 1直化饵。12.3 盐酸(p1.19 g/
8、mLl。12.4 盐酸。+)。12. 5 硝酸。十!)。12. 6 侃酸0+1)。12. 7 附标准溶液:科取O.264 1 g基准三氧化二砰(预先在100105C烘1h，忧干干燥器1/1，冷空空i品)j二250mL烧杯中，加20时，氢氧化例溶液(10g/Ll，低温加热溶解。取下.j争至率祖oIJII人100mL 水，2滴盼肤乙醇溶液(1g/L)，用盐酸(1+5)中和至红色消失并过量2滴。移入1000 rnL有险阻，t，.以水稀释至刻度，说匀。此溶液1mL含O.000 2 g碑。12.8 澳酸例标准滴定溶液c(/6KBr()，)0.005 rnol/LJo 12. 8. 1 配制:称取0.70
9、g澳酸饵，置于250rnL烧杯中，加少量水加热溶解.稍冷.移入试剂瓶巾.以*稀释歪5000mL，混匀。12. 8. 2 标定:移取20.00时，碑标准溶液兰份，分别置f300 mL烧杯中.bo I()O 01 1. !江、住酸(12，:n. 加热6O70C，加入2滴币基橙指示剂，用澳酸钝标准滴定溶液滴定主溶液红色消失为终JPi、u随同标定做骂骂自试验。战公式(2)汁算澳酸何标准滴定溶液实际浓度z170 G/T 5120.2-1995 正，V 2 c= 一一. ( :2 -) (V , - V ,) X 0.03716 式巾，c 澳酸仰标准h肯定溶液的实际浓度，rnl/L; c, -liljl标
10、准府液的质量浓度，g/mL;V , 加入呻标准济峨的体积.mL;V , 标定时淌定伸标准浴放消耗澳酸钥!标准i商定溶液的体积，mL;l r, 标定时i商定空白试液消乾澳酸御标准滴定溶模的体积.mL;O. 037 46 与1.00 rnL I自由主饵标准滴定溶液川1/6KBrO，)二1.00 mol/LJ相哨的仰的质娃唱。于行标定三份测定ltl的相对误差不大于0.2%时，取民平均值.台则重新标定。12.9 币基梅指示剂(1日/L), 13仪器滴定用的装剖，IJ,I. H窍。3 6 滴定装进示意图l 电炉(带调压器),2 蒸情瓶(250mL)，3-J.k银温度计;4 玻璃导管;冷凝器(球形); 6
11、 吸收瓶(250mL) 14 分析步骤14. 1 试料根据试样的含呻量.称取O.5-1 g试样，精确至O.000 1 g. 独立地进行两次试验，取其平均值。14.2 培白试验随|司试料做空内试验。14.3测li二- - .-14. 3. 1 将试料(6.1 )忧f250 mL烧杯中加入15mL硝酸，盖上表皿.宜于屯热板t低温加热经试料完全溶解，溶液蒸发至il!O mL加入5mL硫酸，加热同浓烟至熔液体积约lmL.取F稍拎圳人10 mL盐龄02.，1)，低温溶解盐类.1& F.用水洗涤在皿及相;壁咽冷至温。14. 3. 2 将试液移入顶先盛有Zgj奥化饵，0.5 g硫酸脐的250mL蒸饱瓶中电机
12、l入35mIJfAf峻(12.3)180 G!T 5120.2- 1995 用水洗净烧杯，洗液11入蒸馆瓶中使溶液总体积约80mL联接好蒸馆装程.)JO热蒸情(严梢控制ZE馆ihi度在105l08C)。馆出物用预先盛有50ml.水的250mL吸收瓶承接。待蒸馆瓶巾钱Wh险的体积约为肺、体积的-分之一时，停止蒸惰，冷歪室温b14.3.3 取下蒸铺瓶，用2050ml.水洗涤冷凝管内壁。叫:液升入吸收瓶中.加热GOO ( JJU入2悯甲基橙指尽剂，用澳自主例标准滴定溶液滴定至红色消失J;终点15 分析结果的表述股公式(3)计算刑的百分合道:t (V , - vc) x (). 03746 As(%l
13、 二二ZJ HMO X 100 . (且)式中c澳酸饵标准滴定溶液的实际浓度.ffiol/L，/3 测定时滴j试料溶液时消耗澳酸伺标准滴定溶液的体积.mL;V 测定时滴定空白试液时消耗澳酸仰标准i商定溶液的体积.mL;m1i-一试料的质茧，g; O. 03 46 与1.00 rnL 澳酸押标准滴定溶液cO/6KBrO，)二1.00 rnol/LJ相当的仰的质量.g 0.15-0.30 0.30-0.60 0.60- , 00 表2茧fC 许0.03 O.OS O. OH 羔。九J白W G/T 5120. 2 -19 9 5 附录A仪器工作条件(参考件)使用AFS-220型双道原f荧光光谱仪反特制伸空心阴极灯，测定伸鼓的工作条付的L点:Ai表Al灯电流fh高压载气流量屏敝气慌量原于他温度力i饿时间延迟时间最件IH1: mA V L Itnin L/min 60 3时)o. 6 1. 0 附加说明.本标准由中国有色金属工业总公iJ提出。本标准由大冶有色金属公司负责修订。本标准由大冶有色金属公司修订。(吁850 本标准主要修订人方法1，胡车凯、袁功启3方法2陈先惠、王琳。182 ?电叭?、8
