1、中华人民共和国国家标准粗铜化学分析方法铅、锚、锦量的测定G/T 5120.4- 1995 Methods for chemical analysis of blister copper 代臀(zI3川20卜:，I-i，.I;们Iletermination of Lead .ismuth and Antimony contents 1 主题内容与适用范围丰标准规定粗钢中铅、饶、锦台址的测J.Ji法。本标准适用j粗钢中铅、锐、佛含忱的调;.j二。测定范剧，PbO. 05 % 11. 60 % ,Bi O. ()(J8 % . (1. 1:;川Sb o. 05%_O. 60;1 2 引用标准(;B
2、1. 4 标准化l丁竹导则化学分析方法知谁缩写划ii;C;B 1167 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规li二GR 7728 冶金产品化学分析方法火馅原子吸收光语法通则3 方法提要试料用硝酸溶解.在氨性I呼llfI，以氢氧化铁和l氢氧化制作载体富集铅、协、锦.:!与制分离。在桥占12酸介质巾.i!J空气乙快火焰，C原子吸收J(;谱仪t.按表1I肝列波长测.!tt备元素的吸光度u)C -多工a i哇长，1l1ll4 式弗j4, 1 i自由民(1，42g/mLl, 4, 2 盐酸(p).l g/mL) , 4. 3 氨水().90 g/mLl 0 4-4 盐酸(l十l)4. 5 盐酸(1十25
3、)Q4. 6盐酸(1十5口)。4. 7 泪水(1+40)。去lPb B Sb 283. J 223. 1 2176 4, 8 硝酸搁溶液:称i5, 87 g La,O , r 250 mL烧杯中，加入20mL硝酸0+)恪解微沸驱除纯的氧化吻，取r，怜歪宇温，移入200mL容量瓶中，以水陆释全刻度，说匀。此?寄液1mL含25III只制。4. 9 硝酸铁洛液非:取73，40 g硝酸铁LFe(NO，)， 9H/l于100mL烧j;.f巾，Itj * i在解，)JI1入10ml 硝限.移入1000 mL容垦瓶中，以水稀释歪刻皮，混匀。tL将i1 mL .ft 10 m日铁J410 铅标准熔液称取O.2
4、50 0只铅(99.9934)f230时，烧杯巾，1m入50mL有自由主(十1) .l去llll国家技术监督局1995-10-17批准1996 03 01实施188 GR!T5120.41995 加热斗、完全溶解.微沸驱除氮的氧化物，取|气冷豆室温，Ill成洗涤友皿，桂杯赂，干事入S()(imL f争iLMLIV.以水平带释i刻l度，混匀。此溶液1mL 500E铅。4. 11 锦标准溶液.称取O.4Og锵(99.99%)于250mL烧杯巾.加入OmL硝酸(I寸1)品it-_去JIll. 加热至完全溶解，做沸驱除氮的氧化物.取f，冷辛辛泪，I目硝酸(1+ 25 )/51:1强(llU.!生杯暗.
5、时用有i自主(I -1 25)移入I000 mL容量瓶中，并稀释至刻!主，1M匀。此溶液Jml含.00 1唱钳f4.12 锦标准溶液称取0.4788g兰氧化:锦(光i并纯)r 250 mL烧杯中，加入50lljzk酸112)lki去llU.，低温加热歪完伞i容解噜取1、，冷金宝溢，用盐酸(1，6)洗涤表皿反杯哇，冉III甜酸仆，的枝，入肃iit盛有20(mL盐酸(4.2)的500mL容.lit瓶中，并稀抨宅刻度，/昆匀.tU古液1mL :1 800 pg t:耳;15 仪器以吸收光谱仪.附铅、锵、0、唱心阴悦灯n在仪器最佳工作条件F咽凡能达到IJF5lj指标拌均可使用特祖浓度，在与测娃试料i容
6、液的基体丰u-.致的溶液中.钻、锡、锦的特征浓度j旦分)jlJ-1、大J(1. 39 g叩LO.27E/mId、0，58g!ml. 0 精密度测茧最高浓度标准i将液的吸光!主101丘，其标刑i偏开)主斗、也过、VJ匀眼光)宜的i/斗:测十ftiitill浓度标准溶液(不是不标准1害;在)吸光度10次，其标准偏差g川、越过最高浓度标准浴液715j:叹U立的0.5%。仁竹曲线线性:将工件曲线按浓度等分成瓦段，最高段的吸光度差值与最低段的P1光!主JL愤之lt啕JJF不小j二O.8, 仪器的J:作条仲见附录B(参考件) E 分析步骤6. 1 试料战友2称取试样，精确至0，000 1 g。主主Z 吉监
7、范围稀释体积年|、加tt酸|材、4溶汗Hh附酸铁梅惟1兮取试液体7己最试料量，g。mL (,-1. ,1) ,mL mL mL 。.05-0.1巳b 100 24 1. 6 6. 1 二I.!)( Pb _ll. lSo. 2斗5 10 ( 27 1. 8 717 u 10. Ii: 0. 25 0, 60 5 100 29 2. () 7币5.门(:，O. 008-(). 03 二3日l士0.)3-(). 15 E、v二100 24 1号码也tijeTytl 。02-._. O. 06 只|】-0, 06-0.25 100 24 l. 1) G. 1 217.:IU :0. 25O. 60
8、5 100 27 1. 8 1二他市:地进行两次试验，取宾平均值。6. 2 空臼试验随同试料作空白试验。6. 3测li: GB吐、5120.4-19956. 3. 1 将试料(6.1)置于100mL烧杯中，JJO入少量水，盖上表阻，缓慢VIl人10mL硝酸咽待剧烈反!立住IrX. 1一屯热饭t低温加热至试料完全浴解.驱除氮的氧化物，取下，片J水洗涤表IlTIl生怀哇，jJU热水王1轩液体革?约150rnL 6. 3. 2 加入8rnL硝酸铁溶液和2mL硝酸悯溶液，边搅拌边加氨水(4.3)至牛成的氧氧比铜过于比溶解(1于液成深蓝色)，再过量20mL加热至微拂.移至低温处保温1ho 6. 3. 3
9、 用巾速走散滤纸过滤，以温热氨水(4.7)洗涤烧杯攻沉淀各.次.)十J少桔的盐酸(4.6)将沉淀路人原烧杯巾，11滤纸及杯堕滴加15mL盐酸(4.2)，再)jj热挫酸(4.5)洗涤滤t(40.15-0.25 U. (!,3 Pb 0. 25O. 50 (1. rh 0.500.60 0.(16 O. OOB o._o. 015 ).(J020.015-.0.030 口，i(j3Bi 0.030-. 050 O. 0(1日0.050- 0.080 u.007 0. 080O. 15 11. (1 10 O. 05O. 15 O. 02 口15-0.25o. 0:1 Sb 0, 25-O. 40
10、。-04-一一一-0.40-0.60 0.05 l91 C 8/T 51 20. 4 - 1 995 附录A仪器工作条件(参号件)使)jjP巳门OOB型原子吸收光谱仪测定铅、锐、锦垦的工作条件佣表A1表11Y巳J元.，另、波l(.nm 灯电流.nl/ Pb 1S. 3 7 Hi 223. 1 12 .h 217. 6 15 附加说明z;:标准由1闯有色金属工业总公司提出。本标准出大治有色金属公司负责修订。4，标准rh大泊有色金属公讨修订。本标准上要修订人X1J振东、彭建军、李玉琴。192 世谱j温情.nn1观测高度.n1m0, 7 。O. 2 3 。.2 5 气;4址:k;，】i止H, 2. I 8:2.7 吕:2, 9
