1、中华人民共和国国家标准G!T 51 21. 10 1996 轩(aliU二1.1 0: )们铜及铜合金化学分析方法锡量的测定(，ii5i21民( ; 1门221二风Copper and copper 1I1oys-Determination of tin content ?LVH hub 二:iup们50J HQOUd iji ll ，飞】( 第一篇方法1苯基荧光E冉聚乙二酶辛基苯基腿分光光度法测定锡量1 范围本标准规定r钢及铜合金中锡含量的测量方法。本标准适用于铜及铜合金中锡含量的测定。测定也罔，0.001 o%，o. 50抖。2 51用标准下列标准所包含的条艾，通过在本标准中引用而构成为本
2、标准的条文。木标准出版时，所币版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探l.1使用下列标准最新版本的叮能啊。GB L 4-88 标准化工作导则化学分析1法标准编写规定GI3 1467一78冶金产品化学分析h法标准的总则及e艘坝定(;H 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法提要根据试样的品种反含量，试料用硝酸、硫酸钊硫酸或混合酸溶解，锡经水合二氧化知:共沉淀自集或在接在稀硫酸介质中与苯基荧光制、聚乙二回事辛基苯基因幸显色，于分光光度计i皮:(:510 nm处测坟;2吸光度c4试11114. 1 硫酸饵n4. 2 侃酸(1.8，1g!mL) , 4.3 硝酸(p).4
3、2 g!mL)。4. 4 氨水(0.90g!mL) , 4. 5 硝酸(1十川。4. 6 j昆合酸:在不断搅拌下向500mL水中加入300mL硝酸(，1.3)、200mL硫酸(.2) 4.7 硫酸锤(MnSO， H，O)溶液(50g/L)。4. 8 高锤酸何溶液。og!L)。4.9 硫酸cCH2SO，)=5mol/L, 4.10 抗坏血酸溶液(10g/L)。4. 11 洒在酸济液(100g/Llo 4.12 草酸(C，H，O生.2H2)溶液(1.3g/U。413 聚乙二醉辛基苯基酷溶液(5十陀人国家技术监督局1996-11-04批准1997 04 01实施:.11 GH/T 5121.10-1
4、996 4. 14 末基荧光酬溶液().:lg/u称取O.15 g苯基荧光阴.用2omI尤水乙醉和JmL硫酸(IJ Y) 溶解完全后移入500mL容:过瓶中.以无水乙醇稀释至到j度.昆匀。4.15 锡标准时、任溶液.称)(O.lOOOg纯锡.1:T150ml烧杯中，川人5mL硫酸(4.2).圳热;自解.冷却J.移入1000 mL容盐瓶中，1+1硫酸0+9)洗草草烧杯并稀释至刻度，混生L此济液1m汗11)0阿?再4. 16 锡标准溶液:移取20.00mL锡标准贮存f蒋液C1.15)T500 mL容iJl:j缸I，m硫酸c( 1二日()+h0.5 mol/L稀释辛茹j度，混生:10此溶液1mL含4
5、fg锡。4.17 x.J硝基酣溶液(1g/LJ。5 仪器分光光度计。5 分析步骤6. 1 试料按表i称取试样，精确豆O.000 1 g 0 锡卢白白量，试料量.g。.001 OO. 003 0 2. 500 0. 00:1 O0060 2. 500 .0.0060-0.012 2.500 二、O.OlZ._O. 040 O. 400 0.040-0.080 0.200 0. 0800. 15 0.200 、0.15(). 28 。.200目，0.28-0, O O. 150 独飞地进行二次测定，取其平均值。6. 2 空白试验随同试料做空向试验。6. 3 测定6. 3. 1 溶解与富集6.3.1
6、.1 锡草不大于0.012%的试料表l岳、体币!.mL分1 体中J，TI1lJ 100 20. )(1 100 Lo.on lO 5.l() 100 11:. (l(J 100 1 O. 0丁100 5.00 2 !. (1) 250 :1a OIJ 将试料(6.1)里+400 mL烧杯中，力U20 mL硝酸(4.日，盖1:表皿.加热溶解并煮沸除去氮的氧化物，用水洗深表皿及杯壁，加水至150mL，加5mL硫酸远溶液.煮沸.在不断搅拌F滴加5mL离值酸押溶液，煮沸5min，放置3min，用中速定量滤纸过滤.用热水洗添烧杯及沉淀4.-_5次.用小片讼纸将驳棒反烧杯巾的沉淀擦拭千净并放入漏斗中，再用
7、热水洗i涤烧杯及沉淀23次。将沉淀Y生滤纸t入200 mL烧杯巾，加入10mL硝酸.8mL硫酸(.2).盖1表皿，加热罕胃三氧化硫fl悯.溶液辛辛旦黑色.再加12mL硝酸(4.3)蒸发，重复处理至溶液澄清。以F按试样品种分别操作a)电解铜用水洗襟表皿并移去，低温加热日三氧化硫LJ炳，将烧杯移至1句iH处蒸发lOrnin.冷却.加2口mL水，盖上表皿，煮沸1min.冷却.用水洗涤表阻，移入100mL容量瓶11.时水洗烧杯并防科至刻度，混匀。按表l移取试液f50 mL容量瓶中.加1淌对硝摹盼溶液.用氨水巾和主的液ffTfiE黄包.2.1, 2 GB/T 5121.10-1996 主即j南加硫酸(.
8、9)黄色退去并i士茧;)mL.冷却n，1加工如1坟铜含金Ihj烧杯中力11八8且硫酸何.盖L表I吐.力11热f硫酸仰溶解的科烧朽、和11IZEIJJitle七、，.1:. ，加热4Efb液沸腾并保持50min.冷却)，IJII入50mL本.点沸1min , (j 1.11 , !lJ水洗涤去11i1 .将i:;，内向入100mL容坠瓶中，I!l水洗涤烧丰1、并稀释主主11立，棍!、J，校表l移取试液r;)0 ml科ht瓶中.1m 怡j.1 硝基盼溶液，用纯水巾和圣洁液怆变黄色jfe即淌加优自主(4.9 I至战色1丛去;王W:3川ldl?J|l6. 3. 1. 2 锡虽大于O.012 %的试料按
9、试样品种分别进行操作:川加1.铜i-if试和(6.1)Ni200 mL烧杯中.加入8日硫股何，8日，L硫酸(/1.2). L t0. ()06 0-口，() 12 O. li02 0.012.-.-0.035 0, 00 I (J. 03.-O. 12 口。目0. 12O， 30 O. 0 L 0.30户O_50 Q. 02 第二篇方法2面跑酸幸甲滴定法iIJ定锡量9范围卒标准规定了铜及铜合金中锡含量的测定方法。本标准适用于制反铜合金中锡含量的IJ。视主范周:0.50Yo11l. 00%。10 引用标准|、c911标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.所7版卒
10、均为有放。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用干列标准最新版丰的可能性。GB 1, 1- -88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GR 1467-7自冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定11 方法提要试料用挫酸与过氧化氢溶解，用氢氧化铁共沉淀分离锡。在盐酸溶液中.以;在化革4作催化剂，用次丽在股饷将四价锡:H原成三价锡以淀粉为指示剂，用腆酸押标准i商定溶液i商定。12试ffIl12. 1 碳酸钙。12.2 过氧化氢(30%)。12. 3盐酸(十)12.4 氨水(1十1)。12. 5 二王;1化铁(FeCl， 6日，0)溶液00吕/1.)0 12, 6 洗涤液z溶解O.5自氯
11、化镀于水巾，加50mL氨水(1十1).以水稀释至1000 m l., 12.7 氯化柔溶液溶解。5g氯化*于100mL水中。12. 8 I.:磷酸纳(liaH，PO，. H20)溶液(614g/LL 12, 9 ，起氨酸钱溶液:r存解50g硫氨酸锻于100时，水中。12, 10 模化何溶液z溶解10g模化饵于1111lrnL水中。12. 11 碳酸氢纳饱和溶液。12, 12 l现酸斜标准滴定溶液。24 .t GB/T 5121.10-1996 12.12.1 确酸节r标准滴定浴液c(1 / 6KIC)二0.08mol/L。12.12. 1. 1 自己制熔解0.85g氮氧化纳r500 mL水中，
12、加3.00g腆酸怦和12g腆化钊.溶解后f入I000 mL H +d: 瓶中.以水稀粹主IJ度.混匀。12. 12.1.2 标延称驭。90g纯钢、o.100 0 g纯锡(99.95%hli#于400mL烧杯中，加入20mId盐阪(23)Zikt飞nn. ，滴加5o10mL过氧化氢(12.2)，将制、锡溶解后用水洗涤表皿，却I100 mL水，加热2mn。以卡技H.3.214.3.4条进行。另称取口.90 g纯钢H卦，随同标定做空白试验平行测定3份，其标;EFjf消耗的腆酸钊标准滴定溶液体积的极差不!当扭过0.10mL，取其平均倍。否则，重新标;ic投式(2)计算棋酸押标准滴定溶液的实际浓度:(
13、2 ) (1/, - F ,) X 0.059 34 式I11: c 腆酸御标准滴定熔液的实际浓度，mol/L;F，-t币定时含锡溶液所消耗硝酸饵标准滴定溶液的体积.mL;II c 标定时常臼溶液所消耗碗酸何标准滴定溶液的体积.mL;1:r1 t一一-锡的质量.g ; 0.059 34 与1.00 mL帧酸伺标准滴定百年液c(1!6KI()，)I.000 mol/LJ;ll吨的锡的!ETzf，只/mol也12.12.2 慎股御标准滴定溶液c(!6KIO)0.03 mol!LJ , 12.12.2.1 配制移取200.0mL腆酸饵标准漓定溶液(12.12.1)于500mL容量瓶巾，以水稀释至刻度
14、，Al匀。12.12.2.2 标定利取2.000 g纯钢、O.020 0 g纯锡(99.95%)，置于400mL烧杯中，加入30mL盐酸02.3).盖1:表皿，滴加510mL过氧化氢02.2)，待铜、锡溶解后用水洗涤表皿，加100mL水，加热2min以F按11. 3. 214. :l. 4条进行。另取2.00g纯铜1份，随同标定做空白试验。于行测定3份其标定所消性确酸何标准淌定j容液体和一、的极差不应超过。.20mL，取其千均值。按式(2)汁算映酸仰标准淌定溶痕的实际浓度。12. 13 淀粉溶液:称取口.5且可济性淀粉，肯于200mL烧杯中，川少许水，搅匀.将其倒入101)mL洲水中噜煮沸，冷
15、却I, 13 仪器惕还原装壳，见示意图L2 5121. 10-1996 GB/T r一韭二, I I I I 一，飞3 向2500 mL 。, b ;8 m c。;57 I 锡溶液I2.锥形瓶，撒皮管;4 玻璃瞥;5 碳酸氢纳饱和溶液图I锡还原装置示意图分析步骤14 14. 1 试料按麦3称取试样，精确至O.000 1 g 0 表3锡吉茧，%试料.g盐酸用量.mL标准满定溶液坡度0. 503. 00 0.200 30 0.03 ffi(1/1.3. 0010. 00 ).000 20 0.08 mol/L 独立地进行两次测定，取其平均值。14.2 空白试验随同试料做空白试验。14.3 测定14
16、.3.1 将试料置于400mL烧杯中，按表3用量加入盐酸，盖t表皿，滴加510mL过氧化氢，待试料溶解完全后，盖上表皿，加入100mL水，加热2mino 14. 3. 2 加入25mL三氯化铁溶液，用氨水中和至铜离子转为铜氨络离子并过量5mL，盖上哀皿，羔沸2min趁溶液温热时，用中速定性滤纸过滤，用温热洗涤液洗涤34次，弃去滤液。14. 3. 3 用90rnL温盐酸溶解杯壁及滤纸上的沉淀，并洗海滤纸，再用温水洗涤烧杯及滤纸45次，将滤、洗液收集于500mL锥形瓶中，加入10mL氯化柔溶液，10mL次磷酸纳溶液。接示意同盖上装有碳酸氢纳饱和溶液的盖氏漏斗塞子，或按示意图将锥形瓶塞子的另一端插入
17、盛有碳酸氢纳饱和溶液的杯中，煮沸5mn，稍冷，再冷却至15C以下。如果在榕液开始沸腾时，有棕色的碑沉淀在黑色的金属录沉淀之前出现，则只煮沸1min，取F塞子，趁溶液温热时，用G3型古氏地塌过滤于另一只500mL锥形瓶中，用少量盐酸洗涤增涡，向溶液中加入5mL氯化录溶液，再按示意图盖主盛有碳酸氢纳饱和溶液盖氏漏斗塞子，或按示意阁将锥形瓶塞子的另一端插入碳酸氢纳饱和溶液中，煮沸5min，稍冷，再冷却至15C卡。14.3.4 取下还原装置的塞子，迅速加入10mL硫氢酸钱溶液，5mL础化押溶液.10mL淀粉溶液.1 Z g碳酸钙，按表3用确酸何标准滴定溶液02.12.1或12.12.2)滴定至试液呈蓝色丹至少稳iEmN且I终点。246 G/T 5121. 10 -1996 15 分析结果的表述按式(3)UJ丰锡的百分含监4 (V, -V习)0. 50 1. 00 1. OO2. 00 2. (lO-6 , 0。6.)OlO.OO 允i、L丰芹0.08 。10l). 15 O. 20 2.17
