1、中华人民共和国国家标准铜及铜合金化学分析方法铅量的剧定(opp(r and copper aJloys-Detcrmination of lead content 1 范围本标准划定f铜提钢合金中铅含j圣的测定方法。本标准适fHf制反铜合缸中铅古屋的测定，测定范围口.OCJl 5;:r-5. 00币。2 引用标准GBiT 5121.3-1996 I:样zUJl r !川!，14;lij二二日口( , 飞j2二jI义r; r抗日二11 tIi(l b F列标准所包作的条文.通过在-4吟if;lfjJj用的I构成为本标准的条文。斗E标准出版H、J.所小版丰巳j1J1i效所有标准都会被修订，使用木标
2、准的各方应探lt使用F州标准最新版本的可能性lGI3 . (-88 标准化L作导则化学分析方法标准编写规定(;B H67一78冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定(;11 7728-87 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法提要试料用硝酸或混合酸溶解c官含量大于IJ.1J 4 %不经分离且按进行j束f吸收测定;斩含泣不大fO. 04 %时，肘硝酸银、氢氧化物共沉淀铅.与总体元素铜、锡、镇等分离c在酸饨介质中，使用干气乙tlf火焰.于!辰1共吸收光诺仪波K:283. 3 nm处.测量铅的吸光度。4 试剂4. 1 li民酸馁。4.2 硫酸勺.84g/mL) 4.3 氢氟酸(1.13g
3、/mLl。4.4 氨水(pO.9g/mL)。4. 5硝酸(1十1)。4. 6 盐般(I十1)。4.7 盐酸(1中100)0 4.8 硫酸(1十I()O)。4. 9 混合酸j560 mL水中.Im入3211mL硝酸(1.12 g/mLl、120mL盐酸(1.19 g/rnL)1.t，乞j4.10 侧酸饱和溶破。4. 11 低他接i容液(200g/L), 4. 12 硝酸银溶液(30g几)。4.13 铁j容液(8g/Ll，1司取，7.8g硝酸铁LFc(NO，)， 9H，O-J溶于1()()(l mI硝酸(1十10()41挝5jL 4. 14 洗涤液称取J0 g碳酸按(4.1)溶于500rnL水中.
4、加入20mL氨水仆.4) 坦代j4. 15 f甘际?在溶液:的:取0.2000 日纯铅，山子2;)0rnL烧杯中.加入10rnL水、2()时叫阪(.1日).在1国家技术监督局1996-11 04批准1997 04 01实施二jf GB/T 5121. 3 1996 表面皿低温加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000 mL容量瓶巾，用水桶释至引:.混匀c此j容液1mL含250Ig铅。5 仪器原f吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下州指标者均可使用:灵敏度:在与测量试料溶液的基体相致的溶液巾.铅的特征浓度应不大于0.47g，/mLo精密度g用最高浓度的标准洛液
5、测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0妇;用最低浓度的标准溶液(不是零浓度熔液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的.5%。工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成五段.最高段的吸光度差值与最低段的吸光度X，值之比.应不小于O.7 ) 仪器工作条件见附求A(提示的附录), 6 分析步骤6. 1 试料按表l林取试样，精确至0.0001g , 表1铅吉量.%试料量，g陆酸量.mL氟化锻量.mLi昆合酸量，mL 试液体积时，O. 001 50. 005 0 10.000 70 10 25 0.005 OO.OIO 5.000 50 10 25 0.010-0.0
6、40 1. 500 30 10 20 0.040-0. 10 2.000 30 100 0, 10-0.20 1.000 15 100 0.20.-.-0. 40 0.500 10 100 0. 10-1. 00 。.20010 100 二1.00-2.00O. 100 10 100 2.00-5.00 0.100 10 lOD 独立地进行两次测定，取其平均值。6.2 专白试斡随同试料做空白试验。6. 3 测定6. 3. 1 试料的处理6.3.1 铅含量不大r-O. 04%的铜及加二铜6. 3. 1.1.1 将试料(6.1)置于400mL烧杯中，川入5070mL硝酸，低温加热至1容解完全。煮沸
7、除t氮的氧化物。6.3.1.2 加入10mL铁溶液，用水稀释体积至200mL左右，在搅拌下缓缓加入氨成全熔液呈现深蓝色，过量20mL，加入10g碳酸钱，将溶液加热至微沸;)min. -t二7080C的水浴伫放置1h , 210 GB/T 5121.3-1996 6.3.1.1.3 沉淀用滤纸过滤，用热洗涤液洗涤烧杯及滤纸至滤纸蓝色，再llJi品尔洗涤+X .介去滤液u用水将沉淀II入原烧杯中，滤纸上残留的沉淀用10mL热盐自主(4. 6)溶解，以热盐酸(，1.7J洗涤节滤纸元色，洗液并人原烧杯中，加热蒸发苇溶液近r，稍冷.加入/1mL盐酸(4.们1m热?在角.冷!nIt人25 mL容量瓶中.用
8、水稀释至在Jl室，1昆匀n6. 3. 1.2 铅含量不大于0.04%的制合金6. 3. 1.2. 1 将试料(6.)置于300mL烧杯中，按表1砚台加入硝酸及氟化锻溶液，盖l去皿.fh敬仰反以停止后低温加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，用水稀释至体积约HOmL。6.3.1. 2.2 加入8mL硫酸(1.2)，将溶液加热至微沸.用水洗涤表皿及杯哇，在搅持F缓缓1)八8时，硝酸!J溶液至出现沉淀，继续搅拌2min.静)1h，6. 3. 1. 2.3 沉淀用慢速滤纸N滤嘈用硫酸(4.8)洗涤烧杯反沉淀各3次，再用水洗涤3次，弃去滤液。摊开滤纸，用水将沉淀151:入原烧杯中，用30时，硝酸淋洗滤纸，
9、洗液并入L(烧杯中。将溶液加热煮j啸.搅拌使沉淀容解。以下按6.3. 1. 1. 2至6.3.1.1.3条进行。但加入氨水草氢氧化铁沉淀完全并过啦?OmId , 过掠时用热洗涤液洗涤烧杯及沉淀各3次。6. 3. 1.3 铅含量大于0.04%的铜合金6.3.1.3.1 将试料(6.1)置于150mL烧杯中，按表1JJu入混合酸(分析惜为主IJX;分的试料.还需加O.日mL氢氟酸)加热至溶解完全，煮沸，冷却。6.3.1. 3. 2 按表1移入容量瓶中，用水稀释至刻度，111，匀(分析硅为主成分的试料.加入j(_)mL哪i饱和溶液)。6. 3. 2 测量使用空气乙快火焰.于原子吸收光谱仪波长283.
10、3nm处，与标准溶液系列同时.以水阔牛.削址试液的吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度.从工作曲线上查出相应的铅浓度飞6. 4 士作曲线的绘制6. 4. 1 制备标准系列6.4.1.1 铅含量不大r0.01% ，移取0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL铅标准溶液f.m 1口(_lrnL 容量瓶中.分别加入15mL盐酸(4.的、40mL铁j容液.用水稀释至刻度，混古 6.4.1.2 铅含量大于O.04 % ，称取与试料等量的纯铜6份，分别贵于150ml.烧杯中，按去l力11入混合酸，加热使其洛解，煮沸，冷却。移入100mL容量瓶中，分别加入0，2.00，4.00，6.01
11、1咽8.O().1 (). 0(1 mL衍标准溶液，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2 绘制工作曲线在与试料济液测定相同条件下，测量标准溶液的吸光度，减去标准溶液系列中手哨、ffi溶液的吸光度。7 分析结果的表述按式(1)汁算铅的百分含壁2。c v X 10- Pb(% )二一一X 100 m。式中，(一一自工作曲线上查得的铅浓度，问/mL;V一一试液总体积，mL;刑。试料的质量，目。. ( 1 ) 所得结果表示至两位小数。苦铅含量小子0.10%时.表示至3位小数，小rO.OlO/(，时击示宇-1f )_ 小数。211 GS/T 5121. 3 -1996 8 允许差jl;1防空间分析结果的差值
12、向不大F表2所研!允许差二表2铅h , , i主1). n(_) 1 ;:;. (). 00.1 (J 飞pce门.1(l. 010 卢l).0 1 o-0:.5 飞.ZS -. O. 061J 0. ()6 O. 16 O.lS-O. .10 L一一(). .to-l. 00 寸.OI)2_ 00 二2.(1)-5. 00 212 一卜._-一-LJL二十一-一-j飞JOO1), (1)3 I)O， ttU5 O. 0:1 O. O l). LU (). 1;) GB/T 5121. 3 -1996 附录A(提坑的附录)仪器工作条件使用Z-8000咱原子吸收光谱仪测定铅情的工作条件如I去AL表Alt皮长士J电流Jt i吉IdE 带1见iJ 高理nm 【刀、nln tnrr283.3 b 0.4 7.5 ， -, 飞ht r .l ; flL 1 t L/min L_Plin 9. 5 2. (1 :13
