1、t翩翩皿中华人民共和国居家标准黄铜化学分析方法苯甲酸锥分离-EDTA络合满定法测定铝噩Methods for chemical analysis of brass The ammonium benzoate separati铺一EDTAcomplexomet ric ti trati 011 met hod f or t he determin践tlonCI aluminum content UDC 689.嚣15:543.24毒.6:546.821 G8 5 12 2 6 - 85 本标准适用于铝黄钢和锚黄铜中铝蠢的测定。部IJ定范应:0.50-7.00%。本标准遵守GB1467-78 (冶
2、金产品此学分析方法标准的总别及一般规定。1 方法提要试样简硝酸溶解，滴加氢策化镀室副生成铜的沉淀，然后期最重麦榕解沉淀，加入缓冲溶液和盐搓搓按并如热，如人苯甲酸接使铝沉淀，过旗，沉淀用盐酸溶解，加入过量的EDTA，以2, 5 -工鹊基量结为指示剂，期望氧化镜和盐酸揭节酸度，煮沸冷却后，加人六次甲基四肢，用工申酷器为揭示剖，1?1.佛都准溶攘梅定过擎的EDTAoZ 试剂2.1 盐酸(1 + 1 )。2.2盐酸(1+ 2) 0 2.3盐酸(1 + 4 )。2.毒盐酸(1 N)。2.5 硝戴(1 + 1) 0 2.6 硝酸(1 + 10的。2.7 氮氧化镀(1 +川。2.8 过氧化氧(1 + 9 )
3、。2.9援冲溶液t肉1000ml盐酸(2.心中，加人1909乙酸铀(CHCOONa.3 H20)混匀。此溶按约为pH4.4。2.10 盐酸蜂戳溶被(10%)。2.11 苯甲酸攘攘攘(8%)。2.12 苯串酸镀洗攘攘z将400ml7.k、50ml苯甲酸按榕接(2.11)和50ml盐酸挫段榕掖(2.10)混匀。2.13 六次甲择自脏潜掖(30%)。2.14 铝栋挥主榕撞z称取1.000g纯铝纯度99.9%以上)，置于300ml 烧杯中，如人20ml30 %氮氧化纳溶挠，缓慢如热珞解，用甜酸(2.1)i爵歪微最性，冷却，移入1000m1容量董海中，用7.k稀释剥皮，据与。此溶液1ml含1mg辑。2.
4、1事钵都准溶液(0.02000M) :称取1.308g纯铮(纯度99.99% 1?1.仨)，罩于300ml鹿杯中，以黯家标准腾1985-0424发布1988 -02 -01实施352 GB 5 1 2 2 . 6 - 8 5 思量少的盐酸(2.1)溶解后，提节至pH2-3，移人1000mI容最施巾，用7.K稀释至如道，提匀。2.16 主DTA标准溶液(0.02000M) 2.16.1 配制将7.445巴基准乙二按四乙酸二锅(CJ0日J4 N2 08 N a2 2日20)溶解于约200ml7.主巾，移入1000m 1容量瓶中，用水辑择豆豆豆t霞。揭匀。重兰存于聚乙烯容器中。2.16.2 标定移取
5、20.00ml铝标准溶挠。.14)于500ml璃杯中，以下按3.2.43.2.6进行。按公式(1 )计算EDTA际准器被到铝的痛定度zT = _0.02 =一一一一. . (1) V1 - V2 式中:了一一-丑DTA标准浩液对铝的j商定度，g/ ml J V1一一加人EDTA标准攘攘的体棋，miz V2一一模定时所消提辑标准溶攘的体积，mlo 2.17 2 , 5三硝基酸溶液I0.1 g 2 , 5-工硝基酸海解于50ml乙醉，如人50ml水，棍匀。2.18 二甲撞去橙溶液(0.2%)。3 分斩步囊3.1 试样噩按表i称取i式样。表1铝髦，% 试样量，g 0.50-4.00 0.5000 4
6、.00-5.00 0.4000 5.00-7.部事30台3.2 测定3.2.1 将试样(3.1)嚣于300ml烧杯中，盖上表盟，加入10ml硝酷(2.5)，援横加热使试样全溶解。如试样中含锡剧放缩成椭状，熬后加入10ml硝酸(2.的以溶解可溶姓盐类，此时若有链的氧住物就摘加过氧化氢(2.的还摞锚，如热煮樨以分解过蠢的过镜化望。加入约30ml温水于温处静置1h 后，用致密雄纸过雄并出撮硝酸(2.6)充分洗涤沉淀，控制离液体职不超过80时，弃去沉在a3.2.2 加水歪体积约为80时，撞加氢氧化锥(2.7)革产生微最沉捷(妻分次少最滴加军氧化锻IJ免过量，操作时费思量避免不使沉淀附辛苦在烧杯内赞上)
7、，立即滴如盐酸(2.3)使部淀榕解成清澈溶液，加入70ml缓冲摇撞(2.9)和15-20ml盐搓搓按溶壤。.10)，加热煮沸，加入25ml苯Efl酸接溶液(2.1纱，充分擒拌后放置15-20min使民淀陈化。在.2.3用中速滤锻过捷、j兀淀，以温苯甲酸镀洗涤攘(2.12)充分洗涤嚣，用植水草口掘盐酸(2.2) 将j兀淀挠人原烧杯中，加热使沉淀溶解完全。3.2.4 溶撞在j瓷水中冷却，按表2插入巳DTA标准窑液(2.16)。353 GB 5122.6 85 表2铝蠢.% EDTA标准溶液用最寰ml0.5 -1.0 20.00 1.0-2.5 30.00 2.5 -7.0 50.00 3.2.5
8、加4搞2，5咿工硝基酣榕壤。.17)，用氧氧化接(2.7)中和3在海被里黄色，然后费加麓酸(2.4)至溶被变无色蹈，再过量1.5时，加热，开始沸腾后再煮潜约2min，立部加入意摘工甲酷撮溶掖(2.18)，雨水槽释歪约250ml，于流水中冷却。3.2.6 加入5ml六次申基由股溶液(2.13)，用锦标准溶液(2.15)滴定歪溶接由冀色变为红紫色即为终点。4 分析结果的计算按公式(2 )计算铝的百分含量:人1(%) (V1 - V?) T Z制x100 . (2) m 式中:V1一一加入EDTA标准榕糠的体棋，ml , V2-一一滴定时所消耗锦标准溶掖的体棋，ml, T一EDTA标准溶搜对铝的精宽度，g/ ml , m一一试样盏，g 0 S 先许美实提室之间分析结果的美信应不大于表3所到充许是:表3铝键0.50- 1. 50 1.50-3心。3.00-5.00 、川5.00-7.00354 % 允许茬0.07 0.10 台.150.20 GB 5 12 2 . 8 - 85 附细说明z本标准由中国有色金属工业总公词提出。本标准白西北棋加工厂负责缸草。本标准由上海治:壤厂、UJ西柴撞机厂起草。自本棕准实施之日缸，原冶金工业部部标准YB54-76 (戴钢化学分析方法作废。355
