1、中华人民共和国国家标准硬质合金化学分析方法重量法测定游离（不溶）碳量Methods for chemical analysis of hardmetals The gravimetric method for the determination 。ffree (insoluble) carbon content UDC 669.018.25 : 543.21: 546 .26 GB5124.2 85 本标准适用于钧、铁、锐、钮、组、结、给和饥的碳化物，这些碳化物和粘结金属的混合粉x润滑剂和粘结剂）以及由这些碳化物生产的所有牌号的预烧结戎烧结过的硬质合金中的游离碳量的测定。测定范围z。.020.
2、50%。本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定）。本标准等效采用国际标准Is 0 3908-1976硬质合金一不溶性（游离）碳的测定一重量法儿1 方法提要用氢氟酸、硝酸分解碳化物，以重量法测定游离碳量。2 试剂与材料2. 1 硝酸（2 + 3 ）。2.2 氢氟酸（比重1.12）。2.3 酸洗石棉，使用前在强氧化条件下于8001000至少灼烧3h，然后置于干燥器中备用。3 仪器3. 1 铅皿：200ml o 3. 2 ffl占氏t甘柄（或瓷古氏t甘柄或以陶瓷过滤器代替古氏t甘塌和石棉垫）0 3.3 真空抽滤装置。3.4 其他仪器g参见GB5124.1-85硬质合金化
3、学分析方法重量法测定总碳最tfl所规定的仪器。4 试样在不会改变样品成分的研钵巾，将试验室样研碎成粉末，亚通过0.18mm筛孔。5 分析步骤5. 1 安全措施石棉能危及人的健康，不应吸人，为逃免其飞散，凡用石棉的操作均应在通风良好的地方进行。氢氟酸和硝酸有很强的腐蚀性，必须避免触及或吸入其蒸气，凡使用这些酸的操作应在通风良好的炯橱中进行。5.2 测定数量采用说明国际标准为元润滑剂国家标准局198504-24发布1986-02-01实施172 GB 5 I 2 4. 2 - 8 5 分析时应称取二份或三份试样进行测定。5.3 试样量称取2.50g试样。5.4 空白试验每组拥定做两个空白。按5.5
4、.2款准备古氏附柄。将75ml硝酸（2.l）和lOml氢氟酸（2.2）置1：铠皿（3.1）巾，混匀。以下按5.5.35.5.4款进f了。5.5 测定5. 5. I 将试样（5.3）置于铀皿（3.l）中，加入75ml硝酸。.I ），将柏皿置于蒸汽浴上加热Smin, 滴加lOml氢氟酸（2.2），于蒸汽浴上继续加热lh，直至试样完全溶解。取下铛刷，f令却至室温。5.5.2 称取足够量的酸洗石棉（2.3），使其充填至古氏柑锅内约8IOmm深度，借助拙掠，以水润湿芷压紧石棉垫使过滤时不致穿滤而速度又不至太慢。过滤2030ml水，检查石棉分布是否均匀o5.5.3 通过石棉垫过滤铀皿内容物。以少量水冲洗铀
5、皿l二次，用约0.5g酸洗石嗣（2.3）清除附着在铅皿上的游离碳。将该石棉转入t甘揭中，用水冲洗伯llll至少二次。然后以热水洗涤石棉垫至无酸，滤干。将湿石棉垫转人舟皿中，于110下烘干。5.5.4 按GB5124.l 85在氧气流中燃烧所得到的石棉垫（5.5.3）。燃烧管内温度约1200。6 分析结果的计算按F式计算游离碳的百分含量zC (%) = 0.2729x 式中m，一一空白试验测得的二氧化碳量，Em，一一燃烧试样测得的二氧化碳量，g1mo一一试样量，臣0.2729一一二氧化碳换算为碳的换算因数。7 允许差(m2 - m1) 100 mo 个或三个独立测定结果的极差值应不大于下表所列允许差2游离碳量二个独立测定结果的允许差0.02 0.10 0.10 0.50 以合格现注：值的算术平均值为最终结果。附加说明：本标准由中国布色金属工总公司提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准主要起草人王吉申、蓝兴吉。. 0 02 0 04 % 二个独在测定结果的允许差0.03 0.05 l 73
