1、GB/T 5158-1999 前言本标准是根据国际标准lSO-1491-2，1997!-标准的附录。丰标准由国家有色金属L业局提出e本标准由中国有色金属王业标准t量质量研究所归口丰标准由中同核工业且公司八五七厂负责起草a丰标准主要起草人邓杰、唐富强、察兴明、孙根草i邓水贵e2!; G8jT 5158 1999 ISO前言lSO(国际标准化组织)是由各国标准化归|体(SO成员同体)组成的ilr界n联合会制J，l叫|l、f础的工作通常由lSO的技术委员会完成。各成员团体若对某技术委员会确立的标准J(lTf !u_f;斗越，fji仪参加该技术委员会的工作。5IS0保持联系的各|司际组织(官方或11官
2、厅的)也1可宅圳有关L门t+G_工技术标准化方面.IS0与国际电工委员会CIECl保持密切的合作关系。由技术委员会正式通过的国际标准草案提交各成员团体去决，需取得至少75;芳IJII去;凡的fJI;t叫体的同意，才能正式通过们国际标准ISO4491-2是由ISO/TC119粉末冶金技术委员会SC2粉末(包拈随质仆fk粉末叫Z佯和试验方法分委员会制定。第二版取代第版CIS4491-2，(989)，其表1和第7条作了技术性的修改。IS0 4491的总标题是金属粉末还原法测定氧含量).由以下几部分组成:一一第I部分.总则二第2部分:氢还原中的质量损失(氢损)第3部分可被氢还原的氧第4部分还原提取法测
3、定全氧附录A是ISO4491-2的标准附录。1 范围中华人民共和国国家标准金属粉末在氢中还原时质量损失的测定(氢损)Melallic powdersDetermination of loss of mass 。nhydrogen reduction (hydrogen loss) GB!T 5158-1999 neq ISO 4491-2 ,1997 代替C;B/T.l lb8 198 本标准规定了在J定条件f，金属粉末在干燥纯净的氧气气流中加热时，质量相对损失的测定厅法。本试验的目的是评定粉末的化学性能，该方法所测定的化学性能在粉末冶金工业中足非常重要的。本试验不是用作测量特定元素含量的方法
4、(见附录A)。4:试验方法适用于表1中所列的非合金化的、部分合金化的和完全合金化的金属粉水。不适用F含有-润滑剂的粉末或金属粉末的混合物。由于存在还原性的、氧化性的或挥发性的金属或化合拗(见附录A)，所得结果会受到影响。对这一类粉末，应用英结果时需谨慎，供需双方对结果的认识应取得一致。2 原理粉末中含有可被氢还原的氧化物，在氧气流巾加热时被氢还原.失去氧使JJ;质量减少1粉末中含有易挥发的非合金化的、部分合金化的和完全含金化的金属、非金属或与氢或与价末中的筑起hU主生成的挥发性化合物(见附录A)，于氯气流中在加热的温度F会挥发掉，使其质量减少。粉末中含有锤或其他对氧有亲合力的元素，在试验过程中
5、会被气氛氧化，或者ill过低难熔氧化物的还原而被氧化，在特殊条件下，会导致负的氢损值(见附录A)，3 试剂氢气.氧含量不大于0.005% (,1m) ，露点不高于45 C。注2氢气净化最统中建议采用105催化剂、变色佳胶、5A或，A分f筛。4 装置试验装置见图1。4.1 天平具有足够的负裁量，精度为0.0001 匾。4.2 管状电炉在表l中规定的温度下，可以连续操作.具有每个控制系统保持管内装舟部分的温度在麦1所规定的温度范围之内。注:吗试验磁性粉末时，推荐线绕电炉采用无感应缠绕。国家质量技术监督局1999-03 -04批准1999- 09-01实施248 G/T 5158-1999 然也偶(
6、1.4)炉体(4.2)舟皿(4日因1试验装置示意图4.3 气密管由石英或耐火材料(如致密氧化铝)制成。管子内径在讲25，. 40 mm之间，管子长度应使其在炉子的每端伸出200mmo 当进行大量氢损测定时，只要在满足表1所给定的温度和时间，所获得的结果与用推荐的装置得到的结果-致，可以使用比本标准中所规定大一些的能同时测定几个试样的炉子。4.4 测温装置由全封闭热电偶(如锦/铅姥热电偶)和显示记录仪器组成，能使测量温度精确到土5C 若将热电偶放置于还原炉管外，必须事先用另一热电偶放于管内进行标定，确保试样的还原煤j主与表l中的规定值一致。4.5 舟皿1最好是表面抛光的高氧化铝陶瓷舟皿。当试验条
7、件允许时，可以使用其他材料(如石英成镰)。舟血的尺寸(例如长75mm，宽12mm)应满足粉末均匀分布，其厚度不大于3mmo新舟皿应在试验温度下的氧气气流中预处理1h，并存放在千燥器内。若一个舟皿总是用来试验同样的或|司类的金属粉末，在每次测定之后必须仔细清理，并存放在F燥器中，贝该舟皿可使用多次。4.6 盛氧气的气瓶或输送氢气的管道应配有压力表和流量计，用以控制气体的流量。表1还原溢度和时间盘属粉末还原温度，C还原时间.minl)金属粉末还原植度，c 还l(时间.miu铜青铜Z750士1530 钢和铁11例H2060 锡425士1030 钻1 000十2060 银550土1030 镰1 000
8、+ 20 60 铜850士1530 鸽lOOOr20 6C 铅铜600士1010 锢1 100土2060 铅青铜600士10l 锦1150+20 61) 1)这里给出的还原时间仅供参考。对于不同仪器和不同种类的粉末，如果通过试验证明氧损反附完全了，则可以采用更短的保温时间。2)对所得结果应谨慎解释(见附录A中的A6条5取样5.1 粉末应以收祥状态进行试验。 i GB/T 5158一19995.2 试验应取两份试样进行测定。5.3 低松装密度的粉水(可按4.5和6.3条的要求进行)除外，试样的质量约为5go 6 步骤每个试样测定两次，其步骤如下:6.1 通入氢气.调节通过炉管的平稳氢气流.用转手
9、流量计控制气体流迷不小于23mm/s用玻璃试管在氧气出口做爆鸣试验，合格后方可点火。6.2 通电升温，调节仪表的温度指针到表1巾规定的待测金属粉末对应的还原温度。6.3 陈量舟皿1.应精确IJO. 000 1 g;将试样YJJ竹布在整个舟皿中，厚度不大于3mm;称蛙模有试样的舟皿，jl精确到O.000 1 日。如果难以防止舟皿内的粉末喷溅，可以j粉末(不加润滑剂)压制成低密度的压坝。如果这样的压坯强度很低，则口I用元氧铜?自包住。只有试验温度超过铜的熔点时，才能使用钢泊。6.4 当规定温度达到后，将称准后盛有试样的舟皿从氧气出口端缓慢地推入均温区中部，按表I所规定的时间保温。在保温时间内，炉子
10、温度应保持在规定范围内。6.5 保温时间结束后，从氢气出口端将盛有试样的舟肌拉到冷却区，冷却到35C以下，再移到干燥器内咽冷却至主温。6.6 称垦装有还原试样的舟ml，精确到0.0001 g. 7 结果表示7.1 氢损(HL)以质量百分数表示，由下式计算.式中ml空舟的质量，g，HL 主i二:.!2X 100 ，斤2-mtm，一一试验前，Jlt有试样的舟阻的质量，g;m，一民验后，盛有被还原试样的舟皿的质量，go7.2 以两次测量结果的算术平均值报出最终结果。试验结果的计算和表示应符合表2规定。氢损，%(m/m)iI算结果精确到.)王二0.20. 2O. 5 O.5。1. 0 8 试验报告试验
11、报告赔包括以下内容a)本标准编号$b)鉴别试样的必要说明，c)试验结果;d)牛二标准未作规定的操作se)可能影响结果的任何情况。2:iO 0.01 0.01 O.O! 0.01 表2两次测定结果间最大允许偏差报出结果精确剑，%0.01%(绝对值)0.01 平均值的5%。02平均值的5%。05平均值的5%0.1 GB/T 5158-1999 附录A(标准的附录)有关结果的说明A1 氢还原中粉末的质量损失，通常叫做氢损，为粉末的一种特性，在粉末冶金材料牛产巾巳证明是有用的。氧损最初被认为是可被氧还原的氧化物的氧含量的估计，但是，随着更复杂的和合金粉末的出现.现认为其他化学变化可以正的或负的影响测量
12、的质量损失，因此，在解释实验结果时，应考虑如F因素。A2 诸如Si02、Al203、MgO、CaO、ReO和Ti2等氧化物在试验条件1;是不可还原的，所以测定的质挝损失不包括k述氧化物的氧含量。A3 质量损失包括存在于粉末中的水蒸气和碳氢化合物。A4 质量损失包括由于吸附或封留于粉末巾的并在加攒时释放出来的气体.这些气体的总量通常是很小的。A5 质量损失包括那些除氧以外存在于粉末中的，在规定实验条件下能部分或全部被除去的元素，这些元素可能是挥发性的，也可能是与氢或粉末中的氧化物起反应生成挥发性化合物，例如碳、氮、磷和硫。A6 质量损失包括存在粉末中的，在试验时部分或全部被除去的金属。它们在规定试验条件下是挥发性的，例如铅、特和锅囚A7 如果碳存在于粉末巾，质量损失可以包括在规寇试验条件下被碳坯j累的氧化物中的氧。例如Cr，O，和MnO，当其存在于含碳的钢粉中，在规定试验条件下时被碳还原。A8 试验粉末含有锤、铅或其他对氧有高亲合力的元素，在试验中口I以被气氛氧化或者通过还原低难熔氧化物而被氧化，在这种特殊情况下，可能得出负的氢损值(即在试验中质量增加了)。2,1
