1、中华人民共和国国家标准金属材料定量相分析X射线衍射K值法Metal materials-Quantitative phase analysis “ Value k ” method of X ray diffraction lJ 1)( b缸结毡白. 186 GB 5225 85 本标准适用于测量金属材料多晶粉末巾的物相含险。也可供H；他材料的多品粉末试样但过相怡和干参照使用。1 原理二种物相的X射线有射花样是该物相的晶体结构特性表blo用K(i自法对多相试样进行X射线衍射定量分析时，某祀的rii射线累积强度与该杆Ift：试样l的fr?:,1 有公式（）、（2）的关系（推导(I,附录A):X
2、I l,(h;k;/;) f卡r 一一一一一一一一 . .，川确( I ) K, f ,(h,k1/J) W K f（hJkJJ) U7 ，一一一一一Ii: f、刊i2.l.2.2亿j1t ;JZ 0 2.1.2.2 参与物质、待削中目的线吸收系数和Wriitr半径应满足公式（3 ) 1 豆、100(:l) 式1j1,UJ 1守测相的线吸收系数，J/c1n;Ii 参x;物质与待扭lilt日的混什物的线吸收系数D 颗粒直径，mo参考物质和恃i!IJ梧的颗粒半径许可范围为0.l 50mo 2.1.2.3 求K;f自时，纯参考物质与纯恃拟lj相混合而成的参号试样的比建议为1-Y 一一一二l l w:
3、 当参考物质与待iiI相的被测iir射线累积强度相差较大肘，应改变配比，增强弱衍射约的祟职强度。2.1.2.4 待洲粉末中加l人参考物质的量应使混合试样rji待训IJ相Ci参考物质所选用的的射线累积强度基本相当。rt, ite合试样所待削l粉IJll人参培物质后制成的试样。2. 1 . 3待J!U粉末Ij/ft R试样2.1.3.1 在较个洞lj立过程巾，待拟u粉末ji!,l干试样必须不发吁：相交、不湖解、化J性质稳泣。2.1.3.2待测粉束的颗粒:f.j圣rl满足2.1.2.2的要求。2. 1 . 4 混样将2.1.2.3和2.1.2.4自己成的粉末分别用f1)f自乳钵刷磨3040min混合
4、均匀o2.2 试样的制备2. 2. 1 参考试样和混合试样的大小与厚度在任何j.11;用的衍射位置，X射线的照射区域不得趟出试样的面范围。试样的厚度庇满足公式（4 ) : 式It1 , t一一试样的厚度，cm;。一一掠射闭，度，1 y 3.45sin0 一一一一一一.- . ( 4 ) I I一一一试样的线吸收系数，l/cm; 一二被国际物理常数表计算得的混合粉末密度，g/cm;p j昆合粉末的实测密度，1crn10 2.2.2 ;511样2.2.2.1 采用常用的试样梧架，在框架F由垫块大j悔：架、约300号的合相砂纸（也可开相应粗糙的毛玻璃）。2.2.2.2 将研磨好的混合粉末倒入试样框架
5、内，平自压紧成型。2.2.2.3 将If好的试样翻转180角，取下砂纸，把1式样勺itY、纸（oiX:毛玻璃）战触的而竹均测试面。3 试验仪器和试验条件276 4恼！. 3. 1 衍射仪行J射仪综合稳应度叫儿I o o 3.2 试验条件3. 2. 1 扫描速度GB 5225-85 选用手哥分钟0.5度或证分钟。.25）丛J白布。3.2.2 时间常数相应i!t用2s或者4s为11：。3.3 衍射峰形要求峰，：. : J应大j背！点波动幅度的4ii ; 降I:;j约为非,:j宽的4j行为立。4 试验步骤及结果计算在作止i测址：之前，参与试样和混合试样的iii射线强度先要与JCPDS标准卡片校对，怜
6、ff参与物质和件州相有1：择优取向。行存在作优取句，贝lj重新制样，I!t,):改善或消除掉优l且1i1J0 f利尤取l与l不严重时，按附录B近行修止。4. 1 参考试丰（cK；伯的Al;i:4. 1 . 1 J武;f:K；值的纯待测相，须先进行X射线的射定忡分析检查其纯度，不得山现杂质iij射线条4. 1 . 2 按2.I. 2远择的纯参考物质，应按4.I. 1进行纯度检查。4. 1 . 3 按2.I . I和2.I. 2分别自己样。4. 1 . 4 按2.I . 4和2.2制备试样。4. 1.5 记录所应用的各衍射线的累lR强度。4. 1.6 每个试样至少重复自lj样三次，每次制成的试样洲
7、过二二二次的射线累积强度。把每次ii；射线祟积强度的代人公式（2）求出每次的Ki丘，取其斗J均K11。妻求每次测量数据的相对标准偏差（J l ) 婪与仪器的综合稳定度相当。l按公式（5 ）计算g主cY-Y1Jn I (J l = 100 % .,. . . . . . . ( :; ) 王）1y一n次测量结果的、卡均值；y，一第i次测母销呆：n一一测量；次数。4. 1 . 7 校公式（2 ）计算Ki血。4.2 f吾测相含过的测定17 4. 2. 1 按2.1.2.4在传测粉末1j 1川l入参与物质，按2.2.2制样，以使被测相所选取的各iii射线竹（o3. 3 0 4.2.2 按4.1 .6l
8、c求各相应fu射线的累积强度。4.2.3 将4.I . 7测定的K值和4.2.2的结果代人公式（I ）计算出待i!AIJ相的“分含试）（，4.3 .ii满足七述要求，则x，相对偏差.；：5号。牟才二i.1；.非仪器，；：什稳克也是JfriJ 口是驰条件F对同试样的lriJ-in射由、句树！Unli u灿：,: 怡、llJ射一叫1.8h l、fi! i I有J射纠强I！）：俐的相对朴耳i偏茬， t GB 522585 A .1 本队、ltl1公式（l ）的推导粉末有J射的iir射线累积强度口I以表）j、成附录A（补充件）2。电，., l+cos20 l二一.（一）.；v.lf-I.p.一32R
9、川Ls inH川旺。 e zM,4(11)/ =(;.)cl. . . . . . 伫一.I（二二）.川 32R 1n r一G !V2 1 + cos22/I IF尸.p.一一一一一一一sin211 coslJ 式巾，R一测flj仪半径，m一rl!, F的质Iil:I 俨一电f的电荷gt一光速；N卢单位体积的品胞数； 波长；I。一人射线强度PF甲一结构振幅pp一多重性因，。t1:1角，1 + cos22(1 一一一罗它：豆豆偏振因f.sin II coslJ e 2 ;1一1ti拜；洛因于，i ( ）且收因f; 被照射部分的体积。2M A (0 l . ( , l ) （也2)(i :1) 1
10、、JJilt合成料，i让其1!1rXJ参考物质，不变时，则第G相与参与物质r司的指I射线累积强度比有：式rj1 , r, C3GV, I, C1G I, i ) 一a中IJ自J：咳，I, 一参考物质r的密度，fl.,. 参与物质r(iJ重tJ.;ri a一G相的重量：(;a r w, /f!, fl斗rG ,/I a G, / f, /a 待加lj粉末加入参考物质后，叫目的有J射线祟.f！姐！芷；a 一rf, I . 仲；v,11粉末川人参X;物质后，参考物质r的衍射线累积强度。片、c则公式（，！）呵交换成a Gaa , 王万； ( A4) （.:J) K 1, W, . .-. （号、F1
11、rt a J式民日本标准11公式（2 ）。白加入冬号物质的，丰llfl寺iWIJ粉末1j1所占的重i量含址）（a为,., GB 5225-85 ); IV, w“ 气7) 式！11 ：坏。f斗削粉末的重埠。将公式（7）代人公式（1时，军在用hil导1 , 111, 二. . . . .（气81 a （ J，怜。七式肉牛；标准LjI公式（1 ) 0 A.2 Kii的意义 G ,/G一归于K；一一二，它是与待测相和矢与物质本身的伊I11员、月1边用的iiI射，i11而以反所应辐射j司r 关的个物理址，闪币l吁所选用辐射一定时，对巳也两物质的ffl屯的射品面，其i；就是个l土和l常数。、飞5225
12、85 附录B（补充j) GB ) i DH ( 可采用F州公式修正有1射线累积强度：/t(h,ki/i) （hik1/i) li伟尤取向不严重，B .1 f(hiki/i)= （h1ki/i）二f(hiki/i）一一经择优取向校11二后（hik,/i）品丽的有I射线累积强度；，忱地；J）存在挣优取向时（h,k1/i),(h1k1/1）品由的的射线祟积强度p气hik1/i) (hiki/i）品面的取向几率密度（极点密度），1V(hik,/i), N(h;k1/1）一一（hik山），(h1k1/1）晶面的多重饨闵f; f,(hik1/1), f,(h1k1/1）无择优取向时，（hiki/;),(h1k1/1）品面的有j射线累积强度（也可采用JCPDS卡片给出的衍射线的相对强度；n一选用的衍射品面数。为获得满意的修t结果，要求平均取向儿率密度值符介式中zft(h,ki/i), B .2 （吕3). 电l主lV(hiki/;)p川，）气hik iii）二; N(h;k,/i) 式tt1,m一一选用的衍射晶面数，m气no斗、标准雯求俨值在0.951.05范围内。附加说明目本标准由巾华人民共和国冶金I二业部提出。本标准由北京钢铁研究总院等单位负责起草。本标准主要起草人陆金生、金学彩、谢锡庆、陈鸿业、们扣LJ、程道湘、高秀娟、杨单tf；、孙金贵。280
