1、中华人民共和国国家标准电解铜粉Electrolytic copper powder U DC 9 . a - 492 . 2 : 121. 3&7 . 1 GB 5241-85 本标准适用于硫酸盐溶液电解法制得的铜粉。该产品主要用于粉末冶金零件，电碳制品和化工触媒等。晶种、规格电解铜粉按其化学成分和物理性能分为FTDLFTD2 , FTD3和FTD4四个牌号。2 技术要求2. 1 产品化学成分应符合表1的规定。表1化学成分，% 产品牌号Cu 刁步L写Z质含量不大于不小于Fe Pb As Sb 。Bi Ni 50 Zo S . FTD1、FTD299.8 0.02 0.05 0.005 0.01
2、 0.15 0.002 0.003 0.004 0.004 0.004 FTD3 99.7 0.02 0.05 0.005 0.01 0.20 0.004 FTD4 99.6 0.02 0.05 0.005 0.01 0.25 0.004 化学成分，% 杂质含量不大于产品牌号氯化物水分硝酸处理后杂质总和(CI - ) (H , O) 灼烧残渣FTD1、FTD20.004 0.05 0.05 0.2 FTD3 0.05 0.05 0.3 FTD4 0.05 0.05 0.4 注g虫日需方对产品化学成分有特殊要求，由供需双方商定。2.2 产品粒度组成应符合表2的规定。国家标准局1985- 07 -
3、22发布1- 07 -01实施GB 5241-85 表2粉末粒度产口口口牌号粒度分布百分率，% 通过200目90 FTDl 其中通过300目60 FTD2 通过300目95 FTD3 通过200目95 通过80-200目70 - 80 FTD4 通过200目30 - 20 注g如需方对产品粒度有特殊要求，由供需双方商定。2.3 产品松装密度应符合表3的规定。表3产口口口牌同亏粉末松装密度，g/cm3 FTD 1 1.5-2.3 FTD2 1.2-1.7 FTD3 1.5- 1. 9 FTD4 1.8-2.5 2.4 产品中不得有外来夹杂物和粉块。2.5 产品应呈浅玫瑰红色。2.6 产品颗粒形状
4、应呈树枝状，见下图。2 GB 5246-85 (放大的数1000)注z本图i普系采用TSM-1台式电f-J描显微镜撮制。S 试验方法3. 1 产品化学成分仲裁分析，按F列规定方法进行。a. 铜、铁、铅、伸、锦、切、镇、窃、悴、航:GB5121-850.08 - 0.15 0.15 - 0.25 0.25 - 0.40 允% 许差0.008 0.015 0.025 0.04 注:本方法测得氧含量为试样的全氧量(吸温水中氧量及氧化物中氧量的总和)。铜粉中含氧量结果报告应是全氧量减去吸湿水中氧量。6 GB 524-85 附录B电解铜粉化学分析方法-一眼湿水含量的测定补充件)本方法适用于测定电解铜粉中
5、吸湿水的含量。测定范围:0.01-1.0%。B .1 原理B .1.1 将含有吸温水的铜粉试样，置于纯净、干燥的氮气流中加热，水分被氨气载出，被卡尔费休试剂滴定。以目视法观察吸收液颜色变化，确定测定的终点。B .1.2 卡尔费休滴定法测定水分，是基于水被甲醇吸收后与由腆、二氧化硫、毗睫和甲醇配制的混合试剂与水起反应，其反应方程式如下zH 2 0 + 12 + 502 + 3 C , H , N二=!2 C , H , N H 1 + C , H , N .50 ) C , H , N.50) +ROH二兰C，H，NH.05020R在滴定过程中，当溶液颜色由拧橄黄色变到桔红色并保持不变时，反应达
6、到了终点目视终点。B.2 试剂B.2.1 甲醇z无水试剂(GR或AR)。B.2.2 日比睫z试剂(AR)。B.2.8 二氧化硫z发生气体二氧化硫或钢瓶贮二氧化硫脱水后使用。B.2.4 重升华慎或试剂(AR)。B.2.1 滴定溶液z滴定溶液是由85g腆、270ml日比睫、670ml甲醇和64g二氧化硫混合组成。在滴定以前，用甲醇将滴定溶液稀释至每ml相当于水含量0.25-0.5mg。注意g卡尔费休试剂包含有毒物质，在配制溶液过程及操作时，要加强通风。若偶然出现溅溢，要用水冲洗。B.2.5.1 滴定溶液的标定:(与测定试样同时进行使用二水合酒石酸铀经105C烘干)，此时其理论上相当水含量15.66
7、%，用差量法称取0.05g(准确到0.1mg)二水合酒石酸纳。将置有酒石酸铀的磁舟推人石英管的高温区(170C，见图81的管式炉)，二水合酒石酸铀脱掉的水被氯气带到吸收瓶，与滴定溶液反应。以消耗滴定溶液体积及酒石酸铀的重量计算滴定溶液对水的滴定度。按下式计算滴定度zT = G x 0.1566 一y 式中:T一一滴定溶液对水的滴定度，g/ml , G一一二水合酒石酸铀的重量，g , Y一一滴定酒石酸铀所消耗的滴定溶液的体积，ml , 0.1566一一二水合酒石酸铀在理论上相当的水含量。B.2.6 氮气的净化剂:使用5A分子筛和五氧化二磷。B.2.7 氯气z纯度99.9%。B.3 仪器装置B.3
8、.1 干燥瓶z内装5A分子筛。B.3.2 脱水瓶z内装五氧化二磷。B.3.3 管式炉z最高工作温度200C，附控温及测温装置。B.3.4 吸收瓶z二个吸收瓶以Y字形联接，左侧瓶为吸收瓶。内有一支带有莲蓬头状的进气管，右侧为比较瓶。7 GB 5246-85 全套装置见下图摘定溶液储存瓶仪器装置8 G8 5248一8.1.1 滴定管z密封式，25ml，最小刻度为0.1ml。8.1.8 溢流瓶z收集自滴定管顶端溢出的溶液，在顶端球内装干燥剂。8.1.7 甲醇储液瓶z在顶端球内装干燥剂。8.3.1 滴定溶液储存瓶z在顶端球内装干燥剂。8.3.9 气体流量表。8.4 试样8.4.1 试样取自被测粉末原材
9、料，必须具有代表性并有均匀的成分。8.4.2 收到试样应及时进行分析。8.5 操作步骤8.5.1 不同含水量试样的称取重量及采用滴定溶液的浓度值见表B1。表B1预计试样中含水量称量试样重量% s 0.01 - 0.10 5 0.10 - o. 5 2 - 3 0.5 -1. 0 1 - 2 B.5.2 实验的准备工作B.5.2.1 活化氯气净化装置:对5A分子筛活化处理，备用。滴定溶液的浓度gjml 约0.00025约0.00050.0005 - o. 001 B.5.2.2 打开氯气瓶的总阀门，然后打开低压阀门，调节流速约为350- 400ml j mi n，使氮气通过吸收瓶的出口排出室外。
10、B.5.2.3 打开甲醇储液瓶底部的活塞，注约20ml甲醇人吸收瓶内。B.5.2.4 通气约O.5h。管式炉炉温开至1700C。B.5.2.5 用滴定溶液将滴定管先冲洗二次，再注人滴定管，并用滴定液调节吸收瓶内吸收液保持目测终点，并将一部分吸收液注人比较瓶内(比较液也可使用甲醇与0.1%甲基红与0.01%孔雀绿配制而成)，并关闭吸收瓶下部活塞，备用。8.5.3 测定B.5.3.1 将已称重的试样平铺于预烧过的磁舟内。B.5.3.2 打开胶塞，将瓷舟推至高温区，立即塞紧胶塞。此时，吸收瓶内的吸收液逐渐变成拧攥黄色，将滴定管内的滴定溶液对好零点后滴人吸收瓶，使吸收液与比较瓶溶液的颜色保持一致。直至
11、1-2 min后不再褪色时读取消耗滴定溶液的体积数。B.5.3.3 打开胶塞，用不锈钢勾将磁舟拉出。B.5.3.4 空白测定:按试样操作进行。测定时间应相同于测定试样时所花时间。B.6 结果的计算B.6.1 吸温水含量用下式计算z吸湿水含量(%)二T11-Y:.?X100 式中:T一一滴定溶液对水的滴定度，gjml , 9 , G8 5246-85 V 1 -_滴定试样中水含量消耗滴定液的体积，ml, V2一一瓷舟空白消耗滴定液的体积，ml, G1-一-试样的重量，g。8.6.2 对每个试样，至少测定二个数据，二个测定结果的差值不能超过表B2中所给出的允许误差，否则必须重复测定。如果测定的二个
12、结果在允许偏差之内可取其平均值。吸湿水含量范围0.01- 0.03 。.03- 0.10 0.10 - O. 30 0.30 - O. 60 。.60-1.08.7 试验报告试验报告应包括下列内容za. 送检样品单位及时间，b. 干燥的时间与温度PC. 测定结果zd. 出现的一些异常现象。10 表B2% 允许偏差0.005 0.01 0.03 0.05 0.07 GB 5246-85 附录C电解铜粉化学分析方法-一氯离子含量的测定(补充件)本方法适用于测定电解铜粉中氯离子(Cl丁的含量。测定范围:0.001- 0.01 %。C .1 方法要求在硝酸介质中，使氯离子与硝酸银形成乳白色的氯化银悬浊
13、液，以甘油为悬浮剂，进行比色测定。C.2 试剂与仪器C .2.1 硝酸银:1 %溶液，每100ml溶液中含育1ml硝酸，贮于棕色瓶中。C .2.2 硝酸(1+1):1份HN03加1份H20。C.2.3 甘油(1+6):1份甘油加6份H20。C .2.4 氯标准液z准确称取0.1649g已在400-450C灼烧至无爆炸声并随后冷却的氯化铀，溶于水中，移至1L容量瓶，用水稀至刻度，此液1ml含O.lmg氯。吸取上述溶液10ml于100ml容量瓶中，用水稀至刻度，此溶液每1ml含O.Olmg氯。C.2.5 72型分光光度计。C.3 分析手续C .3.1 取试样1.000g。C.3.2 随同试样做试剂
14、空白。C.3.3 将试样(C.3.1)置于50ml烧杯内，加入8ml硝酸(C.2.2) ，低温溶解，取下冷却。C.3.4 溶液以砂芯漏斗过、滤，滤被收集于50ml容量瓶中，并以蒸馆水洗涤烧杯及在l、芯漏斗数次。C.3.5 加人甘油(C.2.3)10ml，控制体积40ml左右，在摇动中加人硝酸银(C.2.1)2ml，以水稀至刻度，于暗处放置15min，将部分溶液移人3cm比色皿中。C .3.6 以电解铜(无Cl-)试样空白作为参比，于分光光度计上，稳压电源、电压10V，波长420m处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的Cl-量。C.4 试样工作曲线的绘制吸取o, 2. 00 , 4 . 00 ,
15、 6 . 00 , 10. 00 m 1 C 1 -标准液(C.2.4)于一组50ml容量瓶中，分别加入硝酸铜溶攘10ml(相当于铜O.lgjml)作底液，以下按C.3.5-C.3.6条进行，以试剂空白为参比，测量其吸光度，以Cl量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。C.5 计算按下式计算试样中氯离子的百分含量:Cl-(%htif 10O w X 11 式中:A一一自工作曲线上查得的氯量，g; w一一试样称取量，g;B一一试样溶液的分取比。11 GB 5248一附录D电解铜粉化学分析方法-重量法测定硝酸不溶物(补充件)本方法适用于测定电解铜粉在硝酸中不溶物(残渣)的含量。D.1 方法提要试样
16、用硝酸溶解，过滤得残渣，经烘干灼烧，称其残渣量。D.2 试剂D.2.1 硝酸(1+1)1份HN03加1份H20。D.2.2 无灰滤纸灰分0.000085g/张。D.2.3 铁氨化拥溶液。D.3 分析步骤D .3.1 称取5.000g试样，置于500ml烧杯中，缓慢地加人硝酸(D.2.1)溶液100-120ml，盖上表面皿。待反应停止后，加热煮沸保持10-15min，然后将溶液用水稀至100-200ml。D.3.2 用滤纸(D.2.2)过滤，用热水洗涤擂纸上的滤渣，直至水中不含铜离子为止用铁氟化拥检验。D.3.3 将带有沉淀物的滤纸置于己恒重的铀柑揭内，移人马弗炉中低温灰化，然后温升至800-850C，灼烧1-1.恼。D.3.4 取出铀t甘塌置于干燥器中冷却至室温称重，直至恒重。D.4 分析结果的计算按下式计算硝酸不溶物(残渣的百分含量: x 100 硝酸不溶物(残渣)(%)= 式中:m.一一灼烧过的不溶物残渣量，g ; m一一灼烧前铜粉试样量，g。m 取二次平行测定值的算术平均值作为分析结果，两次平行测定值之间偏差不超过0.005%。附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由上海第二冶炼厂负责起草。本标准主要起草人沃笔江、荆志勋。12
