1、aHTUNi-Il-中华人民共和国国家标准错单晶位错腐蚀坑密度测量方法 as ea .，Ru-5.、，.。-zagH川JJJ91Oz a-4.,.,o awaURR-, SSR-MB UG Germar山rmmonocrystal - Inspectlon of dlslocatlon etch plt denslty 本标准适用于位Ii密度。-100.000cm斗的N型和P型铅单晶棒或片的位li密度或其他缺陷的测量。观察面为(111)、( 100)和(113)面。1 定义1. 1 位错单品中，部分原子受应力的作用产生滑移。己祸移部分与未滑移部分的分界线为位错线，简称位错。1.2位错密度单位休
2、织内位错线的总长度称为位错密度(cm/cm吵。本标准tlI单位表面上位铛腐蚀坑的数日个/cm勺。1.3位错堆某区域的位错密度高于该断面其他区域的平均位错密度五倍以上，且其面积大于视场面积五倍以上，则称此区域为位错堆图1)。1.4平底坑单品经化学腐蚀后，除位错腐蚀坑外，还有一些浅坑，这里称平底坑。它可能是由于空位或品休的夹杂(如SiO.)等因素所致(图2)。1. 5 小角度晶界单品中取向差很小的小品粒的交界面称为小角度品界。要求lmm长度内位li腐蚀坑在15个以上，且长度在1.5mm以上。(111)面上的位腐蚀坑呈现一系列以角顶着底边的排列形式图3)。1.6滑移线位错排由于沿着滑移面沿移，在晶体
3、表面形成的线称消移线9!Z位铅排。要求lmm长度内位错腐蚀坑在15个以上，且长度在1.5mm以上。(111)面的滑移线，位错腐蚀坑按99%, 99%, 82%。开热的抛光液(HF:HNO, = 1 : 1 - 3 (休积比)抛光至镜面。3.3.3 腐蚀3.3.3.1 (111)品丽z在腐蚀液(K，Fe (CN).: KOH :H, 0= 80g: 120g I lL中煮沸5-lomin , 或不经3.3.2所述的化学抛光，直接用抛光腐蚀液(HF:HNO，= 1 I 4 (休积比)滴在用开水力(热了的单品棒断面上，要求断固保持水平，且EE出水面上2mm左右(单品片可浸泡于抛光腐蚀液中。腐蚀至镜面
4、为止。3.3.3.2 (100)品而g在腐蚀液(HF:HNO，:Cu (NO, )，(10%)水溶液=2:t:l(休积比)Jr I浸泡5m in 。3.3.3.3 (113)品ffii:在腐蚀液(HF:H，O，:Cu (NO，)，(lO%)水溶液=21:1(休积比) 浸泡10min。3. 清洁处理用热水将吸H在占百面上的化学药品充分洗净，并且用纱布或其他擦拭物擦干。注，以上操作均应在迎风柜巾进行。4 设备. 1 金相显微镜s放大倍数40-200倍，满足5.2中规定的视场面积要求。.2 游标卡尺:M度。.02mm 0 4.3 切、磨单昂的设备。.耐HF、HNO，等化学药品腐蚀的容器。5 测量步骤
5、5. 1 用肉眼观察试样是否有宏观缺陷及其分布的况。5.2视场面积选择z将试样置于金相显微镜下，估算位错密度，选取视场面积2N ， 10 ooocm llJ选用0.1m m的视场。5.3读数位豆的确定I%数位置为图6所示。随机选取i主数方位，根据ft.昂的直径或内切囚按10 一亏一 GB 5252-85 表1选取各点的位置。5.4根据单昂的取肉和腐蚀条件，参照图7所示的各品面议取并记录各点的位铛腐蚀坑数目。5.5用显放1t或游标卡尺测量符合1.5或1.6条件的小角度品界或位铛排的l:度。.6结果处理6.1 平均位ii密度N，的计算2百d=三主nJ. (2) tlllz! 式巾，C一一千百先测得
6、的显微镜的计算系数sn，-一一表示各点i主数。6.2 最大、是小位衍密度的计算2从九点i圭数巾找出it1大、最小i主数，然后分别乘以C，6.3计算小角度品界或滑移线的总长度。即得层大、最小位错密度。T 报告按下列格式填写报告单s随机九点9:取位衍密度报告单编43 创自u 向万4cm-2 N2 m.且cENmm cm-z s 误差备注用腐蚀坑法测量:f!;度的i吴差、与观察点的选取方法、实际观议面积(等于视场面积及以观测点数)与吕西总面积之比、f主错分布的不均匀性(纵向、径向、极角)等因素有关。采用本标准测量的平均位错密度，相对于整个断面上的平均侣，i尖差在40%左右。、因1位错堆图2平底坑11
7、 -, -一一一一J / J / J / 12 导 专b t;_、马n , 专t,. . .队也茸崎咿咆萨 飞- ,. ，-础3守飞、咱, -3急 产&JTdh飞v沪CD ehr 吨。t如 因3小角度品界因5旦形结构GB 5252-85 ，扣矿4 图6宦t. t. (飞电吃!、, 、监阳叫d g卢 图4位恍扫l九点i主tz位:1221、忠闯4陆5252-85 GB 、明也各ttik、,-Jfo 今/扩散街，tv 、，() JjU仁矿、。.ijp 飞乙二.尹移i专意;jC.弩点儿言:云:属J 恒，飞啕.4、12仁$1如 户:0 一步法位l腐蚀坑(111) 7b 图(两步法位错腐蚀坑(111) 7
8、a 因一一叫二飞轨叶、6川d号扣 寻乡 4 -一，dE 精毫 、_d电. 警皇，为 。心守%昌、海 a , t善，唱惩广叮叮吗?YE岭.沪、j 到忽frji气?古也 , /!j , .t , .:J 局 !寄:?飞二叫什ljil-iidJPdJ叫斗EJ叫也俨ta舍24UMN们叫)乞、司e71;L 生e; 九:飞，rr_.-一)俨?13 位铅腐蚀坑(113 ) 7d 图位错腐蚀坑( 100) 7c 图 GB 5252-85 表九点诙数位置与单晶直径的关系单品计数占与边缘的距离.mm 单晶计数点与边缘的距离.mm 直径直径1口11 6 2 7 3 4 8 5 9 1m 1 6 2 7 3 4 8
9、5. 9 10 1. 5 2.7 5.0 5.3 8.5 56 4. 2 12.4 28.0 43.6 51.8 11 1. 5 2.9 5.5 8.1 9.5 57 4.2 12.6 28.5 44.4 52.8 12 1. 6 3.1 6.0 8.9 10.4 58 4.3 12.8 29.0 45.2 53.7 13 1. 6 3.3 6.5 9.7 11.4 59 4.4 13.0 29.5 46.0 54.6 14 1.7 3.5 7.0 10.5 12.3 60 4.4 13.3 30.0 46.7 55.6 15 1. 8 3.7 7.5 11. 3 13.2 61 4. 5 1
10、3.5 30.5 47.5 56.5 16 1. 8 4.0 8.0 12.0 14.2 62 4.5 13.7 31.0 48.3 57.5 17 1. 9 4.2 8.5 12.8 15.1 63 4.6 13.9 31.5 49.1 58.4 18 1. 9 4.4 9.0 13.6 16.1 64 4.7 14.1 32.0 49.9 59.3 19 . 2.0 4.6 9.5 14.4 17.0 65 4.7 14.3 32.5 50.7 60.3 20 2.1 4.8 10.0 15.2 17.9 66 4.8 14.5 33.0 51.5 61.2 21 2.1 5.0 10.5
11、 16.0 18.9 67 4.8 14.7 33.5 52.3 62.2 22 2.2 5.2 11.0 16.8 19.8 68 4. 9 14.9 34.0 53.1 63.1 23 2.2 5.4 11.5 17.6 20.8 69 5.0 15.2 34.5 53.8 64 .0 24 2.3 5.6 12.0 18.4 21.7 70 5.0 15.4 35.0 54.6 65.0 25 2.4 5.9 12.5 19.1 22.6 71 5. 1 15.6 35.5 55.4 65.9 26 2.4 6.1 13.0 19.9 23.6 72 5. 1 15.8 36.0 56.
12、2 66.9 27 2.5 6.3 13.5 20.7 24.5 73 5.2 16.0 36.5 57.0 67.8 28 2.5 6.5 14.0 21. 5 25.5 74 5.3 16.2 37.0 57.8 68.7 29 2.6 6.7 14.5 22.3 26.4 75 5.3 16.4 37.5 58.6 69.7 30 2.7 6.9 15.0 23.1 27.3 76 5.4 16.6 38.0 59.4 70.6 31 2.7 7. 1 15.5 23.9 28.3 77 5.4 16.8 38.5 60.2 71.6 32 2.8 7.3 16.0 24.7 29.2
13、78 5.5 17.1 39.0 60.9 72 .5 33 2.8 7.5 16.5 25.5 30.2 79 5.5 17.3 39.5 61.7 73.5 34 2.9 7.8 17.0 26.2 31.1 80 5.6 17.5 40.0 62.5 74.4 35 3.0 8.0 17.5 27.0 32.0 81 5.7 17.7 40.5 63.3 75.3 36 3.0 8.2 18.0 27.8 33.0 82 5.7 17.9 41.0 4 .1 76.3 37 3.1 8.4 18.5 28.6 33.9 83 5.8 18.1 41.5 64.9 77 .2 38 3.1
14、 8.6 19.0 29.4 34.9 84 5. 8 18.3 42.0 65.7 78.2 39 3.2 8.8 19.5 30.2 35.8 85 5.9 18.5 42.5 66.5 79.1 40 3.2 9.。20.0 31.0 36.8 86 6.0 18.8 43.0 67.2 80.0 41 3.3 9.2 20.5 3l.8 37.7 87 6.0 19.0 43.5 68.0 81.0 42 3.4 9.5 21. 0 32.5 38.6 88 6. 1 19.2 44.0 68.8 81.9 43 3.4 9.7 21. 5 33.3 39.6 89 6. 1 19.4
15、 44.5 69.6 82.9 H 3.5 9.9 22.0 34.1 40.5 90 6.2 19.6 45.0 70.4 83.8 45 3.5 10.1 22.5 34.9 41.5 46 3.6 10.3 23.0 35.7 42.4 91 6.3 19.8 45.5 71.2 84.7 47 3.7 10.5 23.5 36.5 43.3 92 6. 3 20.0 46.0 72.0 85.7 48 3.7 10.7 24. 0 37.3 44.3 93 6.4 20.2 46.5 72.8 86.6 49 3.8 10.9 24.5 38.1 45.2 94 6.4 20.4 47
16、.0 73.6 87.6 50 3.8 11. 1 25.0 38.9 46.2 95 6.5 20.7 47.5 74.3 88.5 51 3.9 11.4 25.5 39.6 47 .1 96 6.5 20.9 48.0 75.1 89.5 52 4.0 11.6 26.0 40.4 48.0 97 6.6 21.1 48.5 75.9 90.4 53 4.0 11.8 26.5 41. 2 49.0 98 6.7 21.3 49.0 76.7 91.3 54 4.1 12.0 27.0 42.0 49.9 99 6.7 21.5 49.5 77.5 92.3 55 4.1 12.2 27.5 42.8 50.9 100 6.8 21.7 50.0 78.3 93.2 J1. 14 L 卢一一一、GB 5252-85 附加说明z木标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人李贺成。15
