1、ICS 7104030G 62 圆亘中华人民共和国国家标准GBT 625-2007代替GBT 625一1989化学试剂硫酸Chemical reagent-Sulfuric acid(ISO 63532：1983，Reagents for chemical analysisPart 2：Specifications-First series，NEQ)2007-1 0-25发布 2008040 1实施宰瞀徽紫瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“1”刖 置GBT 625-2007本标准与ISO 63532：1983(化学分析试剂第2部分：规格第1系列中R37“硫酸”的一致性程度为非等效。本标准
2、代替GBT 625-1989(化学试剂硫酸，与GBT 625-1989相比主要变化如下：外观改为色度(1989年版的32、42，本版的第4章、53)；调整了灼烧残渣优级纯取样量(1989年版的431，本版的54)；调整了氯化物取样量(1989年版的432，本版的55)；增加了铜、铅火焰原子吸收光谱测定方法(本版的592、5112)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(sAcTc 63SC 3)归口。本标准负责起草单位：沈阳化学试剂厂。本标准参加起草单位：宜兴市第二化学试剂厂、北京世纪科博科技发展有限公司。本标准主要起草人：鞠天宝、杨玉华、黄玉娟、陆
3、正辉、郭雯。本标准于1965年首次发布，于1977年第一次修订、1989年第二次修订。化学试剂硫酸GBT 625-2007警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。分子式：HzsOt相对分子质量：9808(根据2003年国际相对原子质量)1范围本标准规定了化学试剂硫酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂硫酸的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最
4、新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 6022002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603-2002，ISO 6353一l：1982，NEQ)GBT 605化学试剂色度测定通用方法(GBT 605-2006，ISO 6353一l：1982，NEQ)GBT 6102化学试剂砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)(GBT 61021988，eqv ISO 63531：1982)GBT 39141983化学试剂 阳
5、极溶出伏安法通则GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-1992，neq ISO 3696：1987)GBT 9723-2007化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则GBT 9739化学试剂铁测定通用方法(GBT 9739-2006，ISO 6353 1：1982，NEQ)GBT 97411988化学试剂灼烧残渣测定通用方法(eqv ISO 6353 1：1982)GB 15258化学品安全标签编写规定GB 15346化学试剂 包装及标志HGT 3921化学试剂 采样及验收规则3性状本试剂为无色透明液体，能与水或乙醇相混合，同时放出大量热，暴露空气中则迅速吸水，其密度为184
6、 gmL。4规格硫酸的规格见表1。表1硫酸的规格名 称 优级纯 分析纯 化学纯l含量(Hzsq)，w 950980 95O980 950980l色度，黑曾单位 10 lO 15GBT 625-2007表1(续)名 称 优级纯 分析纯 化学纯灼烧残渣(以硫酸盐计)。伽 oooo 5 o001 o005氯化物(CI)，w 仉ooo 02 Oooo 03 oooo 05硝酸盐(NO。) oooo 02 oooo 05 0000 5铵盐(NH。)，w 00001 0000 2 0001铁(Fe)，训 0000 02 0000 05 O0001铜(Cu)，叫 0000 01 0000 01 00001砷
7、(As)， 0000 001 0000 003 0000 005铅(Pb)，w 40000 01 0000 0l 00001还原高锰酸钾物质(以SO。0000 2 O000 5 0001计)，w5试验51一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GBT 601、GBT 602、GBT 603的规定制备，实验用水应符合GBT 6682中三级水规格，样品均按精确至01mL量取，所用溶液以“”表示的均为质量分数。52含量称取2 g(约11 mL)样品，精确至0000 1 g，注入盛有50 mL水的具塞轻体锥形瓶中，冷却，加2滴甲基红指示液1 gL)，用氢氧化钠标准滴定溶
8、液c(NaOH)一10 toolU滴定至溶液呈黄色。硫酸的质量分数“”数值以“”表示，按式(1)计算： ”=揣100”2i叉而丽“1”式中：y氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；1M硫酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)EM(+HzSO；)=49041；m样品质量的数值，单位为克(g)。53色度量取50 mL样品，注入50 mL比色管中，沿比色管直径对光观察，与同体积水比较，应透明无机械杂质；在白色背景下，沿比色管轴线方向观察，样品颜色不得深于GBT 605规定的下列色度标准：优级纯、分析纯一10黑曾单
9、位；化学纯15黑曾单位。54灼烧残渣量取55 mL(100 g)优级纯量取110 mL(200 g)样品，置于已在650*(250恒重的石英皿中，按GBT 9741 1988中43的规定测定，结果按第5章中式(2)计算。55氯化物量取272mL(50 g)样品，注入20mL水中，稀释至50mL，冷却，加4mL硝酸溶液(25)及1mL硝酸银溶液(17 gL)，摇匀，放置10 rain，溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。ZGBT 625-2007标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：优级纯0010 mgCl；分析纯，0015 mgCl；化学纯0025 mgCl。稀释至50 mL，与同体
10、积样品溶液同时同样处理。56硝酸盐561 不含硝酸盐的硫酸的制备将硫酸(优级纯)按1+l稀释后，加热冒强烈的硫酸蒸气，冷却。重复处理一次。562测定方法量取15 mL水，加02 mL马钱子碱溶液(50 gL)，在摇动下加272 mL(50 g)化学纯109 mL(20 g)3样品，冷却溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐标准溶液：优级纯一0010 mgNO。；分析纯0025 mgN03；化学纯O10 mgNO。稀释至15 mL，加入02 mL马钱子碱溶液(50 gL)，在摇动下加入272 mL化学纯109 mL(20 g)不含硝酸盐的硫酸。57铵盐量取55
11、 mL(10 g)样品，注入盛有15 mL无氨的水的支管蒸馏瓶中，用无氨的氢氧化钠溶液(320 gL)调节溶液pH值67(约24 mL)，稀释至140 mL。沿壁加入5 mL氢氧化钠溶液(320 gL)，加热蒸馏出75 mL。用盛有5 mL硫酸溶液(05)的100 mL比色管接收。加3 mL氢氧化钠溶液(320 gL)及2 mL纳氏试剂，稀释至100 mL，摇匀，溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铵标准溶液：优级纯分析纯化学纯00l mgNH4；002 ragNH4；010mgNH4。稀释至140 mL，与同体试液同时同样处理。58铁量取55mL(10 g)样
12、品，注入石英皿中，加热至近干，冷却，稀释至15mL，用氨水溶液(10)将溶液的pH值调至2后，按GBT 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：优级纯0002 mgFe；分析纯0005 mgFe；化学纯0010 mgFe。稀释至15 mL，用盐酸溶液(15)将溶液的pH值调至2后，与同体积试液同时同样处理。59铜591 阳极溶出伏安法(仲裁法)按GBT 3914-1983的规定测定。5911仪器条件预电解电位：一10 V；扫描电位范围：一1O0，05 v；溶出峰电位：一02 V。3GBT 625-20075912测定方法量取27 mL
13、(5 g)化学纯量取06 mL(1 g)样品，注入石英皿中，加热至硫酸蒸气逸尽，冷却。残渣溶于30 mL盐酸溶液Ec(HCI)一01 molL，置于电解池中，按GBT 3914-1983中61的规定：从“通入适当时间氮气”开始，同时做空白试验，结果按62的规定计算。592火焰原子吸收光谱法按GBT 9723 2007的规定测定。5921仪器条件光源：铜空心阴极灯；波长：3247 nm；火焰：乙炔空气。5922测定方法量取272 mL(50 g)样品，注入石英皿中，加0残渣，稀释至10 mL。按GBT 9723-2007中72510砷l g无水碳酸钠，加热至硫酸蒸气逸尽，用热水溶解1的规定测定，
14、结果按723的规定计算。量取272mL(50 g)样品，注入石英皿中，加05 g无水碳酸钠，加热至硫酸蒸气逸尽，冷却，残渣溶于20 mL水中，注入定砷瓶中，按GBT 6102的规定测定，溶液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液：优级纯一0000 5 mgAs；分析纯0001 5 mgAs；化学纯0002 5 mgAs。稀释至20 mL，与同体积试液同时同样处理。5，11铅51 11 阳极溶出伏安法(仲裁法)按GBT 3914-1983的规定测定。61111仪器条件预电解电位：一10 V；扫描电位范围：一1o一o，05 V；溶出峰电位：一05 V。5111
15、2测定方法同5912。5112火焰原子吸收光谱法按GBT 9723-2007的规定测定。51121仪器条件光源：铅空心阴极灯；波长：2833 am；火焰：乙炔空气。51122测定方法量取272 mL(50 g)样品，注入石英皿中，加01 g无水碳酸钠，加热至硫酸蒸气逸尽，用5 mL硝酸溶液(25)溶解残渣，稀释至10 mL。按GBT 9723-2007中721的规定测定，结果按723的规定计算。512还原高锰酸钾物质量取35 mL(64 g)样品，缓缓注入90 mL水中，冷却至25，加入下列数量的高锰酸钾标准滴定溶d液c(KMnO,)一001 molL。优级纯一分析纯化学纯摇匀，5 min内粉红色不得消失。6检验规则按HGT 3921的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中包装单位：第4、5类；内包装形式：NB一21、NB一23、NB一24、NB一27、NB一28；隔离材料：GC 3、GC-4、GC一5；外包装形式：WB一1；标签：符合GB 15258规定，注明“腐蚀品”。GBT 625-200704mL：10mL；20 raL。
