1、GB/T 629 1997 前吉本标准给出优级纯、分析纯、化学纯三个级别，其中优级纯等效采用ISO6353-2，1983化学分析试剂第2部分2规格第一批中R34氢氧化销。差异如下:一一标准编写z根据我国罔惰，本标准增列了性状、检验规则、包装及标志三章。规格:本标准优级纯比国际标准多澄清度试验一项。氯化物、硫酸盐、总氮量、磷酸盐、硅酸盐、铝、仰、铁八项指标严于国际标准，其他各项与国际标准相同。一一试验g本标准碳酸盐的测定方法与国际标准基本相同，但所用指示剂不同，实验表明，结果无显著差异，钙采用钙试剂法测定，镰采用原标准镰试剂法测定，经实验与国际标准相比，结果无显著差异。其他项目均引用我国己制定的
2、套化学试剂通用试验方法标准中相应的标准。这套标准基本上是采用ISO 6353-1，198汉化学分析试剂一第1部分:通用试验方法制定的。本标准是在GB629-81化学试剂氢氧化销标准的基础上修订的，与前版本相比，取消了水不榕物，并增加镑、呻三项，为采用国际标准，在规格和试验方法上作了相应的变动。本标准自生效之日起，同时代替GB629-81。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由天津化学试剂三厂负责起草。本标准主要起草人g杨来儒。本标准于1965年首次发布，于1977年、1981年两次修订。466 中华人民共和国国家标准分子式，NaOH化学试剂氢氧化铀Chem
3、ical reagent Sodium hydroxide 相对分子质量，40.00(根据1993年国际相对原子质量)1 范围GB/T 629-1997 代替GB/T629 81 本标准规定了化学试剂氢氧化纳的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602-88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-88 化学试剂试验方法中所用制剂
4、及和l品的制备GB!T 609-88 化学试剂总氮量测定通用方法。dtISO 6353-1 .I982) GB/T 610. 2-88 化学试剂碑测定通用方法(二乙基工硫代氨基甲酸银法)(eqv ISO 6353-1 ,1982) GB/T 619-88化学试剂采样及验收规则GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(eqv150 3696 .I987) GB/T 9723-88化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9727-88 化学试剂磷酸盐测定通用方法(eqvISO 6353-1 .I982) GB/1 9728-88化学试剂硫酸盐测定通用方法(eqvISO 6353-1
5、.I982) GB/T 972988化学试剂氯化物测定通用方法(eqvISO 6353-1 .I982) GB/T 9734-88化学试剂铝测定通用方法(eqvISO 6353-1 .I982) GB/T 9735-88 化学试:1ft:重金属测定通用方法(eqvISO 6353-1 .I982) GB/T 9739-88化学试剂铁测定通用方法(eqvISO 6353-1 ,1982) GB/1 9742-88 化学试剂硅酸盐测定通用方法(eqvISO 6353-1 .I982) GB 15346-94化学试剂包装及标志HG/T 3-1168-78 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3性状本试
6、剂为臼色均匀粒状或片状固体。易吸收空气中水分及二氧化碳，易溶于水。国家技术监督局1997 - 09-09批准1998-02-01实施467 G/T 6291997 4 规格表1名称优级纯分析纯化学纯吉量(N.OH)，% 二98.0 二注96.0二395.0碳酸盐以NazCOst们.%1.0 运53.0 澄清度试验合格合格告格氯化物CIJ，% 三三0.002运0.0050.01 硫酸盐(S04)I % 运0.0020.005 O.02 总氮量(N)I % 运O.000 5 0.001 三三0.002磷酸盐(P04)，%0.000 5 0.001 0.002 硅酸盐(Si03)，% O. 005
7、三三O.01 运0.05镜(Mg)，% 运0.0005 铝(AIJ，% 运0.0010.002 运0.005事甲(K)，% 运0.020.05 钙化的.%0.002 0.01 0.05 铁(F剖.%0.000 5 运0.001三三0.002镰(Ni)I % 运0.001铸Z时，%运0.001碑(A时.%运0.0001 重金属以Pb计),% 0.001 0.003 运0.0035 试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准榕液、制剂及哥哥品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603之规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。5. 1 含量
8、5. 1. 1 试验溶液的制备迅速称取25g样品，置于锥形瓶中，加200mL无二氧化碳的水，立即用装有销石灰管的胶塞塞紧，溶解后，冷却，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度.5.1.2 测定方法取10.00 mL试验溶液，注入具塞锥形瓶中，加95mL无二氧化碳的水及5mL氯化领溶液(100 g/L).摇匀，放置15min。加2滴盼歌指示液(10g/L).用盐酸标准滴定溶液c(HCl)= 1 mol/L 漓定至溶液红色消失。保留溶液继续测定碳酸纳的含量。含量按式。计算zV c X 40.0o . . . X = m X (1 0/250) X. 000 X 100 ,( 1 ) 式中，X一-氢氧化
9、俐的质量百分含量，%J V一一盐酸标准滴定溶液的体积，mL;C一一盐酸标准滴定溶液的浓度.mol/L;40.00一一氢氧化钩的摩尔质量M(NaH汀.g/mol;468 GB/T 629-1997 m 样品的质量，g。5.2 碳酸盐于测定氢氧化纳含量后的溶液(5.1.2)中，加10滴漠甲盼绿甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液c(HCI) = 1 mol/L滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后，继续滴定至溶液里暗红色。碳酸纳含量按式(2)计算:.V c X 53. 0o . . . I二三 m X (10/250) X 1 000八，vv式中，X一碳酸纳的质量百分含量，%; V 盐酸标准
10、漓定溶液的体积.mL;-一盐酸标准滴定溶液的浓度.mol/L，53.00一碳酸销的摩尔质量(MI/2(Na，CO，)刀，g/mol，m-一样品的质量，目。5. 3 澄清度试验. ( 2 ) 取100mL试验溶液(5.1.1)，其浊度不得大于HG/T3-1168一78中规定的下列澄清度标准优级纯. .2号，分析纯. . . . . . .4号，化学纯. . . . . . . . . 6号。5.4 氯化物取5mL试验溶液(5.1.1)，用硝酸溶液(25%)中和，稀释至20mL后，按GB/T9729之规定测定。浴液所呈浊度不得大子标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液2优级
11、纯. . .0.010 mg Cl , 分析纯. . . . .0.025 mg Cl , 化学纯. . . . .0.050 mg Clo 稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5. 5 硫酸盐取10mL试验溶液(5.1.1)(化学纯取3mL，稀释至10mL)，用盐酸溶液(20%)中和，稀释至20 mL ,:1m O. 5 mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液z优级纯. .0.02 mg SO . 分析纯. . . . . .0.05 mg SO 化学纯. ou ,.0. 06 mg
12、 SO, 0 稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5.6 总氮量取20时，试验溶液(5.1.1)，稀释至140mL后，按GB/T609之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含TYU数量的氮标准溶液z优级纯. . . . . .0.01 mg N , 分析纯. . . . .0. 02 mg N; 化学纯. . . . 0. 04 mg N。稀释至140mL，与同体积试液同时同样处理。5.7 磷酸盐469 G8/T 629-1997 称取1g样品，置于塑料杯中，加少量水浴解，加2滴饱和2.4二硝基盼指示液，滴加硝酸溶液(25%)至溶液黄色刚刚消失，稀释至10m
13、L后，按GB/T9727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液z与样品同时向样处理。5.自硅酸盐优级纯. . . . .0.005 mg PO,; 分析纯H.0.010mg PO,; 化学纯. ., .0.020 mg PO, 0 称取1g样品，置于塑料杯中，加少量水溶解，用硫酸溶液(20%)中和，稀释至50mL。取5mL.加2滴饱和2.4二硝基盼指示液，满加硫酸溶液(5%)至溶液黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9742 之规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硅酸盐标准溶液=优级纯.
14、. .0.005 mg Si03; 分析纯. .0.010 mg Si03; 化学纯. . . .O. 050 mg SiO, 0 稀释至5mL，与同体积试液同时同样处理。5.9镇按GB/T9723之规定测定。5. 9. 1 仪器条件光源g镜空心阴极灯，波长，285.2nm , 火焰z乙:快-空气。5.9.2 测定方法称取10g样品，溶于水，用盐酸溶液(20%)中和，稀释至100mL取20mL.共四份，按GB/T 9723-88中6.2. 2之规定测定。5.10铝称取1g样品，溶于水，用盐酸溶液(20%)中和，稀释至10mL后，按GB/T9734之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标
15、准比对溶液的制备是取含下列数量的铝标准溶液=优级纯. . . .川O.OlmgAI , 分析纯. . . . .0.02 mg AI; 化学纯. . ., .0.05mg A10 稀释至10mL.与同体积试液同时同样处理。5.11饵按GB/T9723之规定测定。5. 11. 1 仪器条件光源=御空心阴极灯s波长，766.5nm; 火焰2乙块-空气。5. 11. 2 测定方法称取1g样品，溶于水，用盐酸溶液(20%)中和，稀释至100mL。取10mL.共四份，按GB/T 9723-88中6.2.2之规定测定。470 GB/T 629-1997 5.12钙称取1g样品，溶于水，用盐酸溶液(20%)
16、中和，稀释至100mLo取10mL(化学纯取2mL，稀释至10 mL)，加10时，乙醇(95%)、0.5mL混合碱及1mL乙二隆缩双邻氨基盼乙醇溶液(2g/L) ，摇匀，放置5min，用5mL三氯甲烧萃取(温度不超过30C)，立即比色。有机层所呈红色不得深于标准比对溶液。标准l:t对溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液z优级纯. . . . . .0.002 mg Ca; 分析纯、化学纯. . . .,.0.010mg Cao 稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5.13铁取10mL试验溶液(5.1.1).用盐酸溶液(20%)将溶液pH值调至2后，按GB/T9739之规定测定。溶液所呈红
17、色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液.优级纯. . . .0.005 mg Fe, 分析纯. . . . . . . 0.010 mg Fe , 化学纯.0.020mgFe. 稀释至10mL.与同体积试验溶液同时同样处理。5.14镰称取0.5g样品，溶于水，用盐酸溶液(20%)中和，稀释至25mL.加2mL二甲基乙二醒后氢氧化纳溶液(10g/L)及1mL过二硫酸御溶液(50g/L)，摇匀。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液是取含0.005mg的镰(Ni)标准溶液，稀释至25mL.与同体积试液同时同样处理。5. 15伴按GB/T9723之规定测定。5.
18、 15. 1 仪器条件光源铸空心阴极灯;波长，213.9nm，火焰z乙:快-空气。5.15.2 测定方法同5.9.2。5.16仰取20mL试验溶液(5.1.1)，用盐酸溶液(20%)中和，稀释至30mL后，按GB/T610.2之规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液是取含0.002mg的碎(As)标准溶液，稀释至30mL后，与同体积试液同时同样处理。5.17 重金属取10mL试验溶液(5.1.1)，加2mL硝酸，在水浴主蒸干，残渣溶于扎用氢氧化纳溶液(5g/U将溶液的pH值调至4.稀释至20mL后，按GB/T9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液:优级纯. . . . .O.Olmg Pb; 分析纯、化学纯. . . .0.03 mg Pb. 稀释至20mL.与同体积试液同时同样处理。471 GB/T 629-1997 6 检验规则按GB/T619之规定进行采样及验收a7 包装及标志按GB15346之规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中z包装单位z第4类g内包装形式zNB7、NB-8、NB-10、NB-ll、NB-13、NB-15，外包装形式，WB-1、WB-2、WB-3，标签应注明腐蚀性物品。472
