1、ICS 7104030G 62 a亘中华人民共和国国家标准GBT 632-2008代替GBT 632-1993化学试剂十水合四硼酸钠(四硼酸钠)Chemical reagent-Disodium tetraborate decahydrate(ISO 63533:1987,Reagents for chemical analysisPart 3:Specifications-Second series,NEQ)2008-05-15发布 2008-1 1-01实施宰瞀嬲鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会厘111刖 吾GBT 632-2008本标准与ISO 6353-3:1987(化学分析试
2、剂第三部分:规格第2系列中R61“十水合四硼酸二钠”的一致性程度为非等效。本标准代替GBT 632-1993(化学试剂十水合四硼酸钠(四硼酸钠),与GBT 6321993相比主要变化如下:增加了引用文件(本版的第2章);增加了性状(本版的第3章);澄清度试验的规格由“合格”调整为“2号”、“4号”、“6号”(1993年版的32,本版的第4章)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(sAcTc 63SC 3)归口。本标准起草单位:上海化学试剂研究所。本标准主要起草人:隋琦颖、盛晓华。本标准1965年首次发布,于1978年第一次修订、1993年第二次修订
3、。化学试剂十水合四硼酸钠(四硼酸钠)分子式:NazB40710HzO相对分子质量:38138(根据2005年国际相对原子质量)1范围CBT 632-2008本标准规定了化学试剂中十水合四硼酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中十水合四硼酸钠的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT602
4、化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602-2002,ISO 63531:1982,NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 6032002,ISO 63531:1982,NEQ)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 2008,ISO 3696:1987,MOD)GBT 9723 2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GBT 9727化学试剂磷酸盐测定通用方法(GBT 9727-2007,ISO 63531:1982,NEQ)GBT 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GBT 9728-2007,ISO 63531:1982,NEQ)
5、GBT 9729化学试剂氯化物测定通用方法(GBT 9729-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ)OBT 9738化学试剂水不溶物测定通用方法(GBT 9738-2008,ISO 63531:1982,NEQ)GBT 9739化学试剂铁测定通用方法(GBT 9739 2006,ISO 63531:1982,NEQ)GB 15346化学试剂包装及标志HGT 3484化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准HGT 3921 化学试剂 采样及验收规则3性状本试剂为无色透明的结晶粉末,易溶于热水及丙三醇,不溶于醇。4规格十水合四硼酸钠的规格见表1。GBT 632-2008表1名 称 优级纯
6、分析纯 化学纯含量(Na2 B40,10H:O),叫 995 995 990澄清度试验号 2 4 6盐酸不溶物,w 0003 0005 002氯化物(C1),叫 0000 5 0002 0005硫酸盐(S04),w 0005 001 0叫5磷酸盐(P0。),t 0001 0002 O005钙(ca),钟 0005 O005 002铁(Fe),w 00001 0000 3 0000 5铜(cu),叫 0000 5 0001 0002铅(Pb),u 0000 5 0001 00025试验方法51警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健
7、康措施。52一般规定本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GBT 601、GBT 602、GBT 603的规定制备,实验用水应符合GBT 6682中三级水规格,样品均按精确至001 g称量,所用溶液以“”表示的均为质量分数。53含量称取28 g样品,精确至0000 1 g。溶于100 mL水中,加2000 mL盐酸标准滴定溶液It(HCI)一1 toolL,加1滴甲基红指示液(1 gL),用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)一1 molL滴定至黄色,此时氢氧化钠标准滴定溶液用量不计。加11 g甘露醇,溶解,加2滴酚酞指示液(10 gL),用氢氧化钠标准滴定溶液c(Na
8、OH)一1 molL滴定至溶液呈粉红色。十水合四硼酸钠的质量分数w,数值以“”表示,按式(1)计算: ”一黼100”一i页而丽x1”式中:V氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(toolL);M一十水合四硼酸钠摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(grn01)M(丢Na2Bo10H20)=9534;m样品质量的数值,单位为克(g)。54澄清度试验称取7 g样品,溶于7 mL盐酸溶液(20)及100 mL热水中,其浊度不得大于HGT 3484规定的2GBT 632-2008下列澄清度标准:优级纯2号;分析纯4号;化学纯6号。55盐酸不
9、溶物称取30 g样品,溶于450mL沸水及30mL盐酸溶液(20)中,冷却至室温,按OBT 9738的规定测定。56氯化物称取l g样品,溶于适量热水中,冷却,加1 mL硝酸溶液(25),中和,稀释至20 mL后,按GBT 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:优级纯0005 mg C1;分析纯0020 mg C1;化学纯0050 mg CI。稀释至20 mL,与同体积试液同时同样处理。57硫酸盐称取05 g样品,溶于20 mL热水中,冷却,用盐酸溶液(20)中和(约05 mL),加05 mL盐酸溶液(20)酸化后,按GBT 9
10、728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:优级纯0025 mg SO。;分析纯0050 mg so,;化学纯0075 mg S04。稀释至20 mL,与中和后的试液同时同样处理。58磷酸盐称取05 g(化学纯取02 g)样品,溶于适量水中,加2滴饱和2,4一二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13)至黄色刚刚消失,稀释至10 mL后,按GBT 9727的规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液:优级纯0005 mg P04;分析纯、化学纯0010 mg PO。与样品同时同样处理。59钙按
11、GBT 9723-2007的规定测定。591仪器条件光源:钙空心阴极灯;波长:4227 nm;火焰:乙炔一空气。592测定方法称取8 g(化学纯取4 g)样品,溶于适量热水中,冷却,稀释至100 mL。取25 mL,共四份,按GBT 9723-2007中722的规定测定,结果按723的规定计算。3GBT 632-2008510铁称取2 g样品,溶于适量热水中,冷却,稀释至15mL,用盐酸溶液(15)调节溶液的pH值至2后,按GBT 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:优级纯0002 mg Fe;分析纯0006 mg Fe;化学纯0
12、010 mg Fe。稀释至15 mL,与同体积样品溶液同时同样处理。511铜按GBT 9723-2007的规定测定。5111仪器条件光源:铜空心阴极灯;波长:3247 llm;火焰:乙炔一空气。5112测定方法称取5 g(化学纯取25 g)样品,溶于适量热水中,冷却,用乙酸(冰醋酸)调节溶液pH值至6,稀释至100 mL。取20 mL,共四份,置于分液漏斗中,一份不加标准溶液,其余三份分别加人成比例的铜标准溶液,同时配空白试验溶液。分别加人1 mL吡咯烷二硫代甲酸铵溶液(10 gL),摇匀,放置5 min,加10mL 4一甲基一2一戊酮,振摇1 min,静置分层,弃去水相,于有机相中加入10m
13、L硝酸溶液(5),振摇3 min,静置分层,收集水相于10 mL容量瓶中,稀释至刻度,按GBT 9723-2007中722的规定测定,结果按723的规定计算。512铅按GBT 9723-2007的规定测定。5121仪器条件光源:铅空心阴极灯;波长:2832 nm;火焰:乙炔一空气。5122测定方法称取20 g(化学纯取10 g)样品,溶于适量热水中,冷却,用乙酸(冰醋酸)调节溶液pH值至6,稀释至200 mL。取50 mL,共四份,置于分液漏斗中,一份不加标准溶液,其余三份分别加人成比例的铅标准溶液,同时配空白试验溶液。分别加入1 mL吡咯烷二硫代甲酸铵溶液(10 gL),摇匀,放置5 min
14、,加10 mL 4一甲基一2一戊酮,振摇1 min,静置分层,弃去水相,于有机相中加入10 mL硝酸溶液(5),振摇3rain,静置分层,收集水相于10mL容量瓶中,稀释至刻度,按GBT 9723-2007中72z的规定测定,结果按723的规定计算。6检验规则 按HGT 3921的规定进行采样及验收。d7包装及标志GBT 632-2008包装按GB 15346的规定进行包装、贮存及运输,并给出标志,其中:包装单位:第4类;内包装形式:NB-4、NBY一4、NB-5、NBY一5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。5