1、Ics 7104030G 62 雷亘中华人民共和国国家标准GBT 639-2008代替GBT 639 1986化学试剂 无水碳酸钠Chemical reagent-Sodium carbonate anhydrous(Is0 63532：1983，Reagents for chemical analysisPart 2：Specifications-First series，NEQ)2008-05-15发布 20081 101实施丰瞀髁鬻獬警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪19前 言GBT 639-2008本标准与ISO 63532：1983化学分析试剂第二部分：规格第1系列中R30“无水
2、碳酸钠”的一致性程度为非等效。本标准代替GBT 639 1986(化学试剂无水碳酸钠，与GBT 639一1986相比主要变化如下：项目名称“干燥失重”改为“灼烧失量”，“氮化合物”改为“总氮量”(1986年版的12、223、226，本版的4、56、59)；澄清度试验的规格由“合格”调整为“2号”、“3号”、“4号”(1986年版的12，本版的第4章)；水不溶物、氯化物、铝、铁4项改用化学试剂通用方法测定(1986年版的222、224、229、2212，本版的55、57、512、515)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SACTC 63SC 3)
3、归口。本标准起草单位：沈阳化学试剂厂。本标准主要起草人：杨玉华、黄玉娟、鞠天宝。本标准于1965年首次发布，于1986年第一次修订。化学试剂 无水碳酸钠GBT 639-2008分子式：Na2CO。相对分子质量：10599(根据2005年国际相对原子质量)1范围本标准规定了化学试剂中无水碳酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中无水碳酸钠的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是
4、不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602 2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603-2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 609化学试剂总氮量测定通用方法(GBT 609-2006，ISO 63531：1982)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 9723 2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GBT 9728化学试
5、剂硫酸盐测定通用方法(GBT 9728-2007，ISO 6353-1：1982，NEQ)GBT 9729化学试剂 氯化物测定通用方法(GBT 9729 2007，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 9734 2008化学试剂铝测定通用方法(ISO 63531：1982，NEQ)GBT 9738化学试剂水不溶物测定通用方法(GBT 9738-2008，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 9739化学试剂铁测定通用方法(GBT 9739-2006，ISO 6353一l：1982，NEQ)GB 15346化学试剂包装及标志HGT 3484化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG
6、T 3921化学试剂采样及验收规则3性状本试剂为自色粉末，暴露于空气中逐渐吸水成为一水合物，溶于水，不溶于乙醇。4规格无水碳酸钠的规格见表1。GBT 639-2008表1名 称 优级纯 分析纯 化学纯含量(Na2C03)， 998 998 998澄清度试验号 2 3 4水不溶物，w o005 O01 002灼烧失量(300)，u d05 10 10氯化物(c1)，叫 0001 0002 0005硫化合物(s04)，叫蹦 0003 0005 001总氮量(N)，埘 0001 0001 0002磷酸盐及硅酸盐(以si03计)，w蹦 0002 5 0006 0013镁(Mg)，w o000 5 00
7、02 O005铝(A1)，叫 0001 0003 001钾(K)，w 0005 0005 002钙(ca)，w“ do005 001 002铁(Fe)，w O000 3 0000 5 d0001重金属(以Pb计，)，叫 0000 5 O000 5 00015试验51警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，一些试验过程可能导致惫险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。52一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GBT 601、GBT 602、GBT 603的规定制备，实验用水应符合GBT 6682中三级水规格，样品均按精确至0ol g称量，所用溶液以“”
8、表示的均为质量分数。53含量称取2 g于300(2灼烧至恒量的样品，精确至0000 I g。溶于50 mL水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液c(HCl)一1 molL滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 rain，冷却，继续滴定至溶液呈暗红色。无水碳酸钠的质量分数W，数值以“”表示，按式(1)计算： w一黼100”一；又而而“1”式中：y盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；c盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；M一无水碳酸钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gmo)M(丢NazCO，)一53o；m样品质量的数值，单位为克(g)。54澄
9、清度试验称取5 g样品，溶于100 mL水中，其浊度不得大于HGT 3484中规定的下列澄清度标准2GBT 639-2008优级纯2号；分析纯3号；化学纯4号。55水不溶物称取10 g(优级纯取20 g)样品，溶于200 mL水中，按GBT 9738的规定测定。56灼烧失量称取5 g样品，精确至0000 1 g。置于已在300恒量的铂坩埚中，逐渐升温，于300的高温炉中灼烧至恒量。保留灼烧恒量后的样品用于含量测定。灼烧失量的质量分数w。，数值以“”表示，按式(2)计算：”1一!L二里!100 仇1式中：m。灼烧前样品质量的数值，单位为克(g)；m。灼烧恒量后样品质量的数值，单位为克(g)。57
10、氯化物称取1 g样品，溶于10 mL水，用硝酸溶液(25)将溶液pH值调至56(必要时过滤)，稀释至20 mL，按GBT 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：优级纯001 mgCl；分析纯002 mgCl；化学纯005 mgCl。稀释至20 mL，与同体积试液同时同样处理。58硫化合物称取05 g样品，溶于10mL水，加03mL“30过氧化氢”，煮沸数分钟，冷却，用盐酸溶液(20)将溶液pH值调至56，并过量05 mL，再煮沸，冷却，稀释至20 mL，按GBT 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液
11、的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：优级纯0015 mg S04；分析纯0025 mg S04；化学纯0050 mg S04。稀释至20 mL，与同体积试液同时同样处理。59总氮量称取5 g(化学纯取25 g)样品，按GBT 609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含005 mg的氮(N)标准溶液，与样品同时同样处理。510磷酸盐及硅酸盐称取05 g样品，溶于50 mL水，加18 mL盐酸溶液(20)，稀释至80 mL，加热至沸，冷却。加5 mL钼酸铵溶液(100 gL)，用氨水溶液(10)或盐酸溶液(20)调pH值至18(用酸度计测定)，再加热至沸，于水浴
12、上保温20 rain，冷却。加10 mL盐酸，移人分液漏斗中，用25 mL 4一甲基一2戊酮萃取2 rain。取有机层，用25 mL盐酸溶液(o5)洗涤，取有机层，加o2 mL新制备的氯化亚锡盐酸溶液(20 gL)，加l mL无水乙醇，混匀。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的硅酸盐标准溶液：优级纯0012 mg Si03；分析纯0030 mg Si03；化学纯0065 mg Si03。GBT 639-2008加05 mL盐酸溶液(20)，稀释至80 mL，与同体积试液同时同样处理。511镁按GBT 9723 2007的规定测定。5111仪器条件光源：镁空心阴极
13、灯；波长：2852 12m；火焰：乙炔一空气。5112测定方法称取10 g样品，溶于水，用盐酸溶液(20)将溶液pH值调至56，并过量5mL，稀释至100mL。取25 mL(优级纯取10 mL)，共四份。按GBT 9723-2007中722的规定测定，结果按723的规定计算。512铝称取1 g(化学纯取03 g)样品，溶于水，用盐酸溶液(20)将溶液pH值调至56，并过量025 mL，煮沸，冷却，用氨水溶液(10)中和，稀释至10 mL，按GBT 9734 2008中61的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铝标准溶液：优级纯001 mg Al；分析纯
14、、化学纯003 mg Al。稀释至10 mL，与同体积试液同时同样处理。513钾按GBT 9723-2007的规定测定。5131仪器条件光源：钾空心阴极灯；波长：7665 nm；火焰：乙炔一空气。5132测定方法称取5 g样品，溶于水，用盐酸溶液(20)将溶液pH值调至56，并过量25 mL，稀释至100 mL。取20 mL(化学纯取5 mL)，共4份。按GBT 9723-2007中722的规定测定，结果按723的规定计算。514钙按GBT 9723 2007的规定测定。5141仪器条件光源：钙空心阴极灯；波长：4227 nm；火焰：乙炔一空气。5142测定方法称取10 g样品。溶于水，用盐酸
15、溶液(20)将溶液pH值调至56，并过量25 mL，稀释至100 mL。取20 mL，共四份。按GBT 9723 2007中722的规定测定，结果按723的规定计算。515铁称取2 g样品，溶于水，用盐酸溶液(20)将溶液pH值调至56，并过量05 mL，煮沸，冷却，稀释至15 mL，用氨水溶液(10)将溶液pH值调至2，按GBT 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：GBT 639-2008优级纯0006 mg Fe；分析纯0010 mg Fe；化学纯0020 mg Fe。稀释至15 mL，与同体积试液同时同样处理。516重金属称
16、取6 g样品，溶于25mL水中，用硝酸溶液(25)将溶液pH值调至56，并过量05mL，在水浴上蒸干，残渣溶于水，加2滴酚酞指示剂(10 gL)，用氢氧化钠标准滴定溶液Ec(NaOH)一o1 toolL中和，稀释至40 r11L。取30 mL，加1 mL乙酸溶液(5)及10 mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10 min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的10 mL试液及含下列数量的铅标准溶液：优级纯、分析纯o015 mg PB；化学纯0030 mg Pb。稀释至30 mL，与同体积试液同时同样处理。6检验规则按HGT 3921的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4、5类；内包装形式：NB一4、NBY一4、NB一5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB一13、NB-15隔离材料：GC-2、GC一3；外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。
