1、ICS 71.040.30 G 62 道B中华人民圭t-、和国国家标准化学试剂氯酸饵Chemical reagent-Potassium chlorate GB/T 645-2011 代替GB/T645 -1994 2011-05-12发布2011-12-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检班总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 645-2011 目U吕本标准代替GB/T645-1994(化学试剂氯酸饵)，与GB/T645-1994相比主要变化如下:-澄清度试验的规格由哈格调整为2号飞3号(1994年版的3.2，本版的第4章); 二二一重金属的测定增加了硫化铀-丙三醇比色法(1
2、994年版的4.2.12，本版的5.14); 二一一修改了包装及标志(1994年版的第6章，本版的第7章)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC 3)归口。本标准起草单位:上海试四赫维化工有限公司。本标准主要起草人:贾玲。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一GB/T645-1965、GB/T645-1977、GB/T645-19940 I G/T 645-20门化学试剂氯酸饵警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。分子式:KCI03相对分子质量:122.55(根据2007年国
3、际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂中氯酸饵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中氯酸锦的检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002 , IS0 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 603 化学试剂
4、试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002 , IS0 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 609 化学试剂总氮量测定通用方法(GB/T609 2006 ,IS0 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 610-2008化学试剂碑测定通用方法(lSO6353-1:1982 , NEQ) GB/T 6682化学试剂分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008，IS03696:1987 , MOD) GB/T 9723-2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728-2007 , IS0 6
5、353-1 :1 982 , NEQ) GB/T 9729 化学试剂氧化物测定通用方法(GB/T9729-2007 , IS0 6353-1 :1 982 , NEQ) GB/T 9735 化学试剂重金属测定通用方法(GB/T9735-2008 , IS0 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法(GB/T9738-2008 ,IS0 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 9739化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739一-2006，IS06353-1: 1982 , NEQ) GB 15258 化学品安全标签编写规定GB 15346化学
6、试剂包装及标志HG/T 3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则3 性状本试剂为元色有光泽的结晶，能溶于水，氧化力极强，与可燃物质摩擦时发生爆炸。4 规格氨酸伺的规格见表1。1 GB/T 645-2011 表1名称分析纯化学纯含量(KC103),w/% 二99.5二三99.0澄清度试验/号主二2主二3水不溶物，w/%0.005 0.01 氯化物(Cl)，z旷%0.001 0.002 漠酸盐(Br03)，四/%骂王0.010.02 硫酸盐(SO.)，即/%0.002 0.01 总氮量(N),w/% 0.001 三二0.002碑(A纱，w/%二0.00
7、005王三0.0001销(Na)，w/%主三0.01骂王0.05钱(Mg)，四/%三三0.001主0.003钙(Ca)，由/%主主0.002主主0.007铁(Fe),w/% 0.0003 主二0.001重金属(以Pb计，w/%0.0005 0.002 5 试验5. 1 一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以%表示的均为质量分数。5.2 含量称取0.6g样品，精确至O.OOOlg，溶于水，移入250mL容量瓶中，稀释至刻
8、度。量取25.00mL, 注入磨口锥形瓶中，加50.00mL硫酸亚铁镀标准滴定溶液c(NH4)2Fe(S04)2=0.1moi/L ，缓缓加入20mL硫段和5mL磷酸，冷却。在室温下放置10min，稀释至300mL,jO 5滴二苯胶磺酸制指示液(5g队用重错酸饵标准滴定溶液tkzC仙)=0.1 mo川滴定至溶液呈紫色。同时作空白试验。氨酸饵的质量分数W，数值以%表示，按式(1)计算:(V, -V2 ) XcXM : -, .-X 100 ( 1 ) mX旦旦咱250 - -式中:V 空白试验消耗重错酸饵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V2一一重错酸锦标准滴定溶液体积的数值，单位为毫
9、升(mL);C一重锦酸锦标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M一氯酸饵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(叭g/归川/川川mo叫01川)兀m一-样品质量的数值，单位为克(句g)。5.3 澄清度试验称取5g样品，溶于100mL热水中，其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准z2 5.4 水不溶物分析纯.2号;化学纯.3号。GB/T 645-2011 称取20g样品，溶于250mL热水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5.5 氧化物称取1g样品，溶于20mL 水中，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是
10、取含下列数量的氯化物标准溶液z与样品同时间样处理。5.6 滇酸盐分析纯.0.01mg Cl; 化学纯. . . . .0.02 mg Cl。称取4g样品，溶于200mL 7.1.中，加10mL新制备的腆化饵溶液(100g/L)，加10mL盐酸溶液c(HCl) =l mol/L ，摇匀，于暗处放置1h，加3mL淀粉指示液(5g/L).用硫代硫酸纳标准滴定溶液C(Na2S203) =0.1 mol/L滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。样品与空白试验消耗硫代硫酸铀标准滴定溶被c(Na2S203)=0.1mol/L的体积之差不得大于:5. 7 硫酸盐分析纯.，.0.20mL; 化学纯.0.40mL。
11、称取0.5g样品，溶于5mL水及2.5mL盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于水(必要时过滤)，稀释至20 mL，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比1虫溶液。标准比浊溶液的制备是取2.5mL盐酸蒸干后，加含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯.0.01mg S04; 化学纯.0.05皿gS04。稀释至20mL，与同体积试液同时间样处理。5.8 总氯量称取1g样品，溶于水，稀释至140mL后，按GB/T609的规定测定。溶被所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准禧液:与样品同时同样处理。5.9碑分析纯.0.01mg
12、N; 化学纯.0.02mg N。称取4g样品，溶于20mL7.(及20mL盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于30mL水后，按GB/T610 2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取20mL盐酸蒸干后，加含下列数量的碑标准溶液:分析纯. . . . . .,0. 002 mg As; 化学纯.0.004mg Aso 稀释至30mL，与同体积试液同时同样处理。5.10铀按GB/T9723-2007的规定测定。3 GB/T 645-2011 5. 10. 1 仪器条件光源:铀空心阴极灯;波长:589.0nm;火焰:乙快-空气。5.10.2 测定方法称取19样
13、品，溶于10mL水及5mL盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于水，稀释至100mL.取10mL , 共4份。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5. 11镶按GB/T9723-2007的规定测定。5. 11. 1 仪器条件光源z楼空心阴极灯;波长:285.2nm; 火焰:乙快-空气。5. 11. 2 测定方法称取2.5g样品，溶于20mL水及12.5mL盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于水，稀释至100mL。取20 mL，共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5. 12钙称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取1
14、0mL，加10mL乙醇(95%)、0.5mL混合碱及1mL 乙二醒缩双邻氨基酣乙醇溶液(2g/L) ，摇匀，放置5min，用5mL三氯甲:皖萃取(温度不超过30.C) ，立即比色。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液z分析纯.0.002mg Ca; 化学纯.，0.007 mg Ca. 稀释至10mL，与同体积样品溶液同时同样处理。5.13铁称取1g样品，溶于10mL水及5mL盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于15mL水，用盐酸溶液(15%)调节溶液pH值至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取5mL盐酸
15、蒸干后，加含下列数量的铁标准溶液:分析纯.0.003mg Fe; 化学纯. . . . . . . 0.010 mg Fe. 稀释至15mL，与同体积试液同时同样处理。5. 14 重金属称取4g样品，溶于20mL水及20mL盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于适量水，用氨水溶液(10%)中和，稀释至20mL，取15mL，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的5mL试液及含下列数量的铅标准溶液:分析纯.0.01mg Pb; 化学纯.0.04mg Pb. 稀释至15mL，与同体积试液同时同样处理。6 检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。4
16、GB/T 645-2011 7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存及运输，并给出标志，其中:包装单位:第4类;内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NBY-7、NB-8、NBY-8、NB-10、NBY-10、NB-11、NBY-ll、NB-13、NBY-13、NB-15、NBY-15;隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;外包装形式:WB-1、WB-2，WB-3; 标签:符合GB15258的规定，注明氧化剂。5 FFON|叮H阁。国华人民共国家标准化学试剂氯酸饵G/T 645二2011和白晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销唾印张O.75 字数11千字2011年8月第一次印刷开本880X12301/16 2011年8月第一版* -H号:155066. 1-43254 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 645-2011 打印日期:2011年8月24日F002A
