1、ICS 71. 040. 30 G 62 GB 国家标准国不日11: -、民中华人化学试剂氯化饵Chemical reagent-Potassium chloride GB/T 646-2011 代替GB/T646一1993(ISO 6353-3: 1987 ,Reagents for chemical analysis 一Part 3: Specifications-Second series , NEQ) 2011-05-12发布2011-12-01实施量Ii马防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布G/T 646-2011 目。昌本标准与ISO6353-3:
2、 1987(化学分析试剂第3部分:规格第2系列中R77氯化饵的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T646-1993(化学试剂氯化伺机与GB/T646-1993相比主要变化如下:一澄清度试验的规格由合格调整为2号、3号飞5号(1993年版的3.3，本版的第4章); 重金属的测定增加了硫化铀-丙三醇比色法(1993年版的4.3.13，本版的5.17)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC 3)归口。本标准负责起草单位:广东光华化学厂有限公司。本标准参加起草单位=广东省汕头市质量计量监督检测所。本标准主要起草人:张志斌、张明春、
3、郑凡、陈敏。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 646-1965 , GB/T 646-1977、GB/T646-19930 I GB/T 646-2011 化学试剂氯化锦分子式:KCl相对分子质量:74.55C根据2007年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂中氯化饵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中氯化饵的检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不
4、注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备CGB/T602一2002，ISO6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备CGB/T 603-2002 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 609化学试剂总氮量测定通用方法CGB/T609-2006 , ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法CGB/T6682-2008 , ISO 3696 :1 987 , MOD) GB
5、/T 9723-2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则CGB/T9724-2007 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9727化学试剂磷酸盐测定通用方法CGB/T9727-2007 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法CGB/T9728-2007 , ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 9735 化学试剂重金属测定通用方法CGB/T9735 2008 , ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 9738化学试剂水不溶物测定通用方
6、法CGB/T9738-2008 , ISO 6353-1 :1 982 , NEQ) GB/T 9739化学试剂铁测定通用方法CGB/T9739-2006 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T 3921化学试剂采样及验收规则3 性状本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。4 规格氧化饵的规格见表L1 GB/T 646-2011 表1名称优级纯分析纯化学纯含量(KCl)，即/%二主99.8二注99.5二三99.5 pH值(50g/L,25 .C) 5. 08. 0 5. 08.
7、0 5. 08. 0 澄清度试验/号骂王23 主主5水不溶物，!旷%o. 003 0.005 骂王0.02殃化饵(1)，w/% 三二0.001o. 002 主三0.01漠化物(Br), !旷%骂王0.010.02 0.05 硫酸盐(SO，), w/% 主豆0.001主二0.002主三0.005总氮量(N)，四/%O. 000 5 O. )Ql O. 001 磷酸盐(PO，)，w/%O. 000 5 运0.0005O. 002 销(Na),w/% 0.02 0.02 0.1 筷(Mg),w/% O. 000 5 主二0.001O. 002 钙(Ca)，即/%O. 001 运二0.0030.01
8、铁(Fe)，四/%三三0.0001 三二0.0003O. 0005 领(Ba)，!旷%主玉0.001O. 001 运二0.001重金属(以Pb计)，w/%主豆0.0005O. 0005 O. 001 5 试验5. 1 警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.2 一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以%表示的均为质量分数。5.3 含量称取0.25
9、g样品，精确至0.0001 g，溶于70mL水中，加10mL淀柑溶液(10g/L) ，在摇动下用硝酸银标准滴定榕液c(AgN03)= O. 1 mol/L避光滴定，近终点时，加3滴荧光素指示液(5g/L) ，继续滴定至乳液呈粉红色。氧化饵的质量分数切，数值以%表示，按式(1)计算: M一一o一v-m 一一. ( 1 ) 式中:V一一硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); c-一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M一一氧化饵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(KCl) =74. 55; m一-样品质量的数值，单位为克(g)。5.4 pH值
10、按GB/T9724的规定测定。2 GB/T 646-2011 5.5 澄清度试验称取25g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准:5.6 水不溶物优级纯.2号;分析纯.3号;化学纯.5号。称取50g样品，溶于200mL沸水中，冷却至室温，按GB/T9738的规定测定。5. 7 破化物称取6g样品，溶于50mL 水中，移入分液漏斗中，加2mL盐酸及5mL三氧化铁溶液(100g/L), 摇匀，放置5min。加10mL四氯化碳，振摇1min，静置分层。收集有机相于比色管中，水相再用四氧化碳萃取2次，每次5mL，并入比色管中(保留样品水溶液)。有机相所呈紫红色不得
11、深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取1g样品及含下列数量的腆和澳标准溶液:优级纯.0.05mg 1及0.5mg B,r; 分析纯.0.10mg 1及1.0 mg Br; 化学纯.0.50mg 1及2.5mg Ero 与样品同时同样处理(保留标准水溶液)。5.8 滇化物将分液漏斗中保留的样品水溶液(5.7)，用四氯化碳萃取2次，每次5mL，弃去有机相，于水相中加35 mL硫酸溶液(1十1)及10mL锚酸溶液(100g/L) ，摇匀，放置5min，加10mL四氯化碳，振摇1min, 静置分层，收集有机相于比色管中，水相再用四氯化碳萃取2次，每次5mL，并入比色管中，有机相所呈黄色不得探于标准比
12、色溶液。标准比色溶液的制备是取5.7中保留的标准水溶液与样品水溶液同时同样处理。5.9 硫酸盐称取1g样品，溶于20mL水中，加0.5mL盐酸溶被(20%)酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:与样品同时同样处理。5. 10 总氨量优级纯. . 0.01 mg S04 ; 分析纯. . 0.02 mg S04 ; 化学纯.0.05mg S040 称取3g样品，按GB/T609的规定测定。榕液所呈黄色不得深于标准比色洛液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液:与样品同时同样处理。5. 11 磷酸盐优级纯.
13、0.015mg N; 分析纯、化学纯.0.030 mg No 称取1g样品，溶于适量水中，加2滴饱和2，4-二硝基酣指示液，滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL，按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液:优级纯、分析纯O.005 mg P04 ; 化学纯. . . O. 020 mg P04 0 3 GB/T 646-2011 与样品同时同样处理。5. 12铀按GB/T9723-2007的规定测定。5. 12. 1 仪器条件光洒、:铀空心阴极灯;波长:589.0nm; 火焰:乙:快-空气。5.12.2 测
14、定方法称取1g(化学纯取0.4g)样品，溶于水，稀释至100mL。取5mL，共4份。按GB/T9723-2007 中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.13揉按GB/T9723-2007的规定测定。5. 13. 1 仪器条件光源:镇空心阴极灯;波长:285.2nm;火焰:乙快-空气。5.13.2 测定方法称取10g(化学纯取5g)样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共4份。按GB/T9723-2007 中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5. 14 i可称取2g样品，溶于水，稀释至20mL，取3mL(化学纯取1mL)，稀释至10mL，加10mL乙醇(9
15、5%)、0.5mL混合碱及1mL乙二醒缩双(邻氨基酣)乙醇溶液(2g/L) ，摇匀，放置5mino用5mL 三氯甲烧萃取(温度不超过30OC) ，立即比色。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的钙标准榕液:优级纯.0.003mg Ca; 分析纯.0.009mg Ca; 化学纯0.010mg Cao 稀释至10mL，与同体积样品溶液同时同样处理。5.15铁称取3g样品，溶于15mL 水中，用盐酸溶液05%)调节溶液的pH值至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:与样品同时同样处理。5.1
16、6 i贝优级纯0.003mg Fe; 分析纯.0.009mg Fe; 化学纯.0.015mg Fe。5. 16. 1 氯化银乙醇溶液的制备称取0.02g氯化钮，溶于100mL乙醇溶液。十7)中。5.16.2 测定方法称取1g样品，溶于水中，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化。将0.25mL氧化顿乙醇溶液与1mL十水合硫酸纳溶液(400g/L)混合(品种液)，准确放置1min，加入上述己酸化的样品溶液中，稀释至25mL，摇匀，放置15min，溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。G/T 646-2011 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的顿(Ba)标准溶液，与样品同时间样处理。5
17、. 17 重金属称取4g样品，溶于水，稀释至20mL，取15mL，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的5mL样品溶液及含下列数量的铅标准溶液:优级纯、分析纯.0.01mg Pb; 化学纯.0.02 mg Pbo 稀释至15mL，与同体积样品溶液同时同样处理。6 检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第4、5类;内包装形式:NB-4、NBY【4、NB-5, NBY -5 , NB-7、N.E炜、NB-10、NB-ll、NB-13、NB-15; 隔
18、离材料:GC-2、GC-3、GC-4;外包装形式:WB-1、WB-2，WB-3。5 -FON|叮FM阁。国人民共和国家标准化学试剂氧化饵GB/T 646-2011 华中晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销给印张O.75 字数11千字2011年8月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年8月第一版* 书号:155066. 1-43255定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 646-2011 打印日期:2011年8月24日F002A
