1、ICS 71. 040. 30 G 62 GB 中华人民11: 不日国国家标准化学试剂硝酸饵Chemical reagent-Potassium nitrate GB/T 647-2011 代替GBjT647-1993 CISO 6353-3: 1987 ,Reagents for chemical analysis一Part 3: Specifications-Second series , NEQ) 2011-05-12发布2011-12-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布G/T 647-2011 目。吕本标准与ISO6353-3:1987(
2、化学分析试剂第3部分:规格第2系列中R84硝酸饵的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T647-1993(化学试剂硝酸伺机与GB/T647-1993相比主要变化如下:一一一澄清度试验的规格由合格调整为2号飞3号、5号(1993年版的3.3，本版的第4章); 一一一重金属的测定增加了硫化纳-丙三百事比色法(1993年版的4.3.13，本版的5.16); 一一修改了包装及标志(1993年版第6章，本版的第7章)。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC 3)归口。本标准起草单位:广东光华化学厂有限公司。本
3、标准参加起草单位:广东省汕头市质量计量监督检测所。本标准主要起草人:张志斌、张明春、郑少缆、陈敏。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 647-1965、GB/T647一1977、GB/T647-1993。I GB/T 647-2011 化学试剂硝酸饵警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。分子式:KN03相对分子质量:101. 10(根据2007年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂中硝酸悍的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中硝酸饵的检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标
4、准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002 , ISO 6353-1 :1 982 , NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008
5、 , ISO 3696:1987 , MOD) GB/T 9723-2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则(GB/T9724一2007，ISO6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9727 GB/T 9728 GB/T 9729 GB/T 9732 GB/T 9735 GB/T 9738 化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂磷酸盐测定通用方法(GB/T9727一2007，ISO6353-1 :1 982 , NEQ) 硫酸盐测定通用方法(GB/T9728-2007 , ISO 6353-1:1982 , NEQ) 氧化物测定通
6、用方法(GB/T9729-2007 , ISO 6353-1:1982 , NEQ) 镀测定通用方法(GB/T9732-2007 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) 重金属测定通用方法(GB/T9735-2008 , ISO 6353-1:1982 , NEQ) 水不溶物测定通用方法(GB/T9738-2008 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9739化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739-2006 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB 15258 化学品安全标签编写规定GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3484 化
7、学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T 3921化学试剂采样及验收规则3 性状本试剂为元色透明结晶，在潮湿空气中微潮解，溶于水，不溶于乙醇，与有机物质等接触即燃烧或爆炸。4 规格硝酸饵的规格见表1。1 GB/T 647-2011 表1名称优级纯分析纯化学纯含量(KNO，)，w/%二99.0二三99.0二注98.5pH值(50g/L,25 .C) 5. 08. 0 5. 08. 0 5. 08. 0 澄清度试验/号三二2主3骂王5水不溶物，1:旷%o. 002 主三0.004三二0.006总氯茧以Cl计)，四/%o. 0015 0.003 0.005 殃酸盐(03),w/% O. 000 5
8、O. 0005 王三0.002硫酸盐(SO，),w/% 运0.002O. 003 0.01 亚硝酸盐(NO，)，即/%王三0.001运二0.001主三0.002续(NH，)，四/%O. 001 0.001 主三0.005磷酸盐(PO，)，w/%O. 000 5 O. 000 5 王三0.001销(Na)，四/%王三0.02O. 02 ;0.05 续(Mg)，由/%O. 001 主主0.002主主0.004钙(Ca)，由/%三二0.0010.004 0.006 铁(Fe),w/% ;0.000 1 ;0.0002 骂王0.0005重金属(以Pb计)，wl%O. 0003 O. 0005 主三0.
9、0015 试验5. 1 一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以%表示的均为质量分数。5.2 含量称取0.3g样品，精确至O.OOOlg，溶于20mL 水中，注人强酸性阳离子交换树脂柱(处理及再生方法见附录A)，以5mL/min的流量进行交换，交换液收集于锥形瓶中，用水洗涤交换树脂柱，洗至滴下溶液呈中性，收集交换液及洗涤液，加2滴甲基红指示液(1g/L)，用氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH)=0.1 mol/L滴定至溶液
10、呈黄色s同时做空白试验。硝酸饵的质量分数切，数值以%表示，按式(1)计算:(V1 - V2) x c X 14咱100 ( 1 ) m X 1 000 -式中:V1一一氢氧化铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V2 空白试验消耗氢氧化纳标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c-氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M一-硝酸饵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(KN03)=101. 1; m 样品质量的数值，单位为克(g)。5.3 pH值按GB/T9724的规定测定。5.4 澄清度试验称取20g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于H
11、G/T3484规定的下列澄清度标准z2 GB/T 647-2011 同亏且亏口亏qLquFhu 纯纯纯级析学优分化5.5 水不溶物称取50g样品，溶于200mL沸水中，冷却至室温，按GB/T9738的规定测定。5.6 总氯量称取1g样品，置于镰增塌中，缓缓加热至400.C，使其完全分解，于700.C灼烧15min，冷却，残渣溶于15mL水中(必要时过滤)，稀释至20mL，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊榕液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液z优级纯.0.015rng Cl; 分析纯0.030mg Cl; 化学纯.0.050mg Cl。稀释至20mL，与
12、同体积试液同时同样处理o5. 7 硝酸盐称取1g样品，溶于25mL水中，加0.5g氧化镑，煮沸5min，冷却，稀释至25mL，加0.1mL淀粉指示液(10g/L)、1mL新制备的腆化饵溶液(20g/L)及0.5mL硫酸溶液(20%)，摇匀。2min内溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取1g不含腆酸盐的硝酸饵(采用同样的方法测定，不应呈现蓝色)及含下列数量的腆酸盐标准溶液:优级纯、分析纯. . . O. 005 mg 103 ; 化学纯.O.020 mg 103 与样品同时同样处理。5.8 硫酸盐称取0.5g样品，溶于5mL水中，加5mL盐酸，在水浴上蒸干，加5mL水及2.5
13、mL盐酸，再蒸干。残渣溶于15mL水中(必要时过捷、)，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取7.5mL盐酸及含下列数量的硫酸盐标准溶液:优级纯. . . . . . . 0.010 mg S04 ; 分析纯oj. .0.015 mg 504 ; 化学纯.0.050mg S04. 在水浴上蒸干，残渣溶于15mL 水，与同体积试液同时间样处理。5.9 亚硝酸盐称取19样品，溶于40mL水中，加1mL葛利斯试剂，放置10min。溶液所呈粉红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量
14、的亚硝酸盐标准溶液:优级纯、分析纯. . ,0. 01 mg N02 ; 化学纯0.02mg N02。与样品同时同样处理。5. 10按称取1g样品，溶于水，稀释至75mL后，按GB/T9732的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的镀标准溶液z3 GB/T 647-2011 与样品同时间样处理。5. 11 磷酸盐优级纯、分析纯0.01mg NH4; 化学纯.0.05 mg NH4 0 称取2g样品，溶于5mL水中，加2滴饱和2，4-二硝基酣指示液，滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL，按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标
15、准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液:与样品同时同样处理。5.12铀优级纯、分析纯.0.01mg P04; 化学纯.0.02mg P04。按GB/T9723-2007的规定测定。5. 12. 1 仪器条件光源:铀空心阴极灯;波长:589.0nm; 火焰:乙快-空气。5.12.2 测定方法称取19样品，溶于水，稀释至100mLo取10mL(化学纯取5mL)，共4份。按GB/T9723-2007 中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.13镶按GB/T9723-2007的规定测定。5. 13. 1 仪器条件光源:楼空心阴极灯;波长:285.2nm; 火焰:乙
16、快-空气。5. 13.2 测定方法称取3g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL(化学纯取5mL)，共4份。按GB/T9723-2007 中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5. 14钙称取0.5g(优级纯取1g)样品，溶于水，稀释至50mL。取10mL，加10mL乙醇(95%)、0.5mL 混合碱及1mL乙二醒缩双邻氨基酣乙醇溶液(2g/L)，摇匀，放置5min，用5mL三氯甲皖萃取(温度不超过30OC)，立即比色。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液:优级纯.0.002mg Ca; 分析纯.0.004mg Ca; 化学纯.0.
17、006mg Cao 稀释至10mL，与同体积样品溶液同时同样处理。5. 15铁称取2g样品，溶于15mL水中，用盐酸溶液(15%)调节溶液的pH值至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。4 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:优级纯0.002mg Fe; 分析纯.0.004mg Fe; 化学纯.0.010mg Fe。GB/T 647-2011 与样品同时同样处理。5.16 重金属称取4g样品，溶于20mL水后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液:与样品同时同样处理。6 检验规则优
18、级纯.0.012mg Pb; 分析纯.0.020mg Pb; 化学纯. 0.040 mg Pbo 按HG/T3921的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第4、5类;内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NE炜、NB-10、NB-ll、NB-13、NB-15; 隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;外包装形式:WB-1、WB-2，WB-3;标签:符合GB15258的规定，注明氧化剂。5 GB/T 647-2011 附录A(规范性附录)强酸性阳离子交换树脂的处理及再生方法A.1 仪器A. 1. 1
19、 交换柱材料:玻璃管或聚乙烯管。A. 1.2 交换柱内径:10 mm20 mmo A. 1.3 树脂床高度:约400mm(膨胀后树脂体积占交换柱高度的2/3)。A. 1.4 树脂颗粒度:0.2 mmO. 8 mm。A.2 处理方法取适量的强酸性阳离子交换树脂于烧杯中(干树脂，应先用饱和氧化铀溶液浸泡，再逐步稀释氯化铀溶液，以免树脂膨胀而破碎)，用水漂洗至澄清后，加水浸泡12h24 h，使其充分膨胀。排去水后，加入乙醇(95%)浸泡24h。用水洗至元醇味后，加入盐酸溶液(1+3)浸泡2h3 h，用水洗至中性，加入氢氧化铀溶液。00g/L)，浸泡2h3 h，用水洗至中性，再用盐酸溶液(1+3)漂洗
20、，并浸泡24h，经常搅拌。用盐酸溶液(1十3)漂洗3次。将经上述处理的树脂装入交换柱中，用400mL盐酸榕液(1十3)以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡，备用。A.3 再生方法将失效的强酸性阳离子交换树脂移人烧杯中，用盐酸溶液(1十3)漂洗3次，并浸泡24h，经常搅拌。将盐酸溶液排尽，再用盐酸溶液(1十3)漂洗3次。将经上述处理的树脂装入交换柱，用400mL盐酸溶液(1+3)以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至滴下溶液呈中性。用水浸泡，备用。6 =ON|h叮vH阁。国人民共国家标准化学试剂硝酸饵GB/T 647-2011 和华中唔中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销，告印张O.75 字数13千字2011年8月第一次印刷开本880X12301/16 2011年8月第一版* 15号:155066. 1-43256 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 647-2011 打印日期:2011年8月24日F002A
