1、ICS 71.040.30 G 62 GB 中华人民=lI二./、不日国国家标准化学试剂硫氨酸饵Chemical reagen.t-Potassium thiocyanate GB/T 648-2011 代替GB/T648-1993 (ISO 6353-3: 1987 ,Reagents for chemical analysis一Part 3: Specifications-Second series , NEQ) 2011-05-12发布2011-12-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 648-2011 前言本标准与ISO6353-
2、3: 1987(化学分析试剂第3部分:规格第2系列中R86硫氨酸饵的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T648-1993(化学试剂硫氨酸伺机与GB/T648-1993相比主要变化如下:一一一澄清度试验的规格由合格调整为2号飞勺号飞5号(1993年版的3.3，本版的第4章); 一一水不溶物改用化学试剂通用方法测定(1993年版的4.3.2，本版的5.5); 一一调整了硫酸盐测定中分析纯、化学纯的取样量(1993年版的4.3.5，本版的5.的;一一修改了包装及标志(1993年版的第6章，本版的第7章)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会CSAC/T
3、C63/SC 3)归口。本标准起草单位:广州化学试剂厂。本标准主要起草人:喻小琦、傅琼莲、刘昭元。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T648-1965 , GB/T 648-1978, GB/T 648-1993 0 I GB/T 648-2011 化学试剂硫氨酸饵曹告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。分子式:KSCN相对分子质量:97. 18C根据2007年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂中硫氨酸饵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中硫氨酸饵的检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过
4、本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备CGB/T 602-2002 , IS0 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备CGB/T 603-2002 , IS0 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法CG
5、B/T6682一2008，IS03696 :1 987 , MOD) GB/T 9723-2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则CGB/T9724一2007，IS06353-1:1982 , NEQ) GB/T 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法CGB/T9728一2007,IS0 6353-1 :1 982 , NEQ) GB/T 9729 化学试剂氯化物测定通用方法CGB/T9729-2007 , IS0 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9738化学试剂水不溶物测定通用方法CGB/T9738-2008 , IS0 6353-1:
6、 1982 , NEQ) GB/T 9739化学试剂铁测定通用方法CGB/T9739-2006 ,IS0 6353-1:1982 , NEQ) GB 15258 化学品安全标签编写规定GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T 3921化学试剂采样及验收规则3 性状本试剂为无色结晶，易潮解，溶于水及乙醇。4 规格硫氨酸饵的规格见表1。表1名称优级纯含量(KSCN)，/% 二主99.0pH值(50g/L,25 .C) 5.3-8.5 分析纯化学纯二三98.5主主98.05.3-8.5 5.3-8.5 1 GB/T 648-2011 表1(续)
7、名称优级纯分析纯化学纯澄清度试验/号主三2主二3王三5水不溶物，w/%主二0.0030.005 O. 01 氯化物(Cl),w/% 主二0.003主三0.005O. 01 硫化物(S)，旷%0.001 0.001 主二0.005硫酸盐。0.),w/% 主三0.0020.005 主主0.02镀盐(NH.),w/% 运二0.0010.002 运二0.005销(Na)，w/%0.01 0.02 铁(Fe)，w/%豆豆0.00005 0.0001 主豆0.0002 铜(Cu),w/% 三二0.0002 运二0.0005 铅(Pb),w/% O. 0002 主三0.0005 主三0.001还原膜的物质以
8、I计)，w/U主二0.020.025 主三0.065 试验5. 1 一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准榕液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以%表示的均为质量分数35.2 含量称取0.3g样品，精确至O.000 1 g，溶于50mL水中，加5mL硝酸溶液(25%)，在摇动下滴加50.00 mL硝酸银标准滴定溶液c(AgN03)=0.1 mol/L=，加1mL硫酸铁镜指示液(80g/L) ，用硫氨酸镀标准滴定溶液c(NH4SCN)二0.1mol/L=滴定，
9、终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至榕液呈浅棕红色，保持30s，同时做空白试验。硫氨酸伺的质量分数W，数值以%表示，按式(1)计算:(V1 -V2) X cXM w= ,., _: :_.-X 100 m X 1 000 式中zV1 空白试验消耗硫氨酸镜标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); V2 硫氨酸镀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c一一硫氨酸锻标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M一一硫氨酸饵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(KSCN) =97. 18J; m一一样品质量的数值，单位为克(g)。5.3 pH值按GB/T9724的
10、规定测定。5.4 澄清度试验2 称取25g样品，溶于100mL 水中，其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准:优级纯2号;分析纯3号;化学纯5号。. ( 1 ) GB/T 648-2011 5.5 水不溶物称取50g样品，溶于100mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。5.6 氧化物称取0.5g样品，溶于10mL水中，加0.2g元水碳酸铀，滴加4mL30%过氧化氢，反应完全后，再加4mL30%过氧化氢，在水浴上蒸干，残渣溶于水，用硝酸溶液(25%)中和，稀释至20mL后，按GB/T 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊榕液。标准比浊溶液的制备是取含下列
11、数量的氯化物标准榕液:优级纯 0.015 mg Cl; 分析纯 0.025 mg Cl; 化学纯. 0.050 mg Cl。与样品同时同样处理。5. 7 硫化物5.7.1 警告银氢溶液能够爆炸，溶液用毕应立即弃之。5.7.2 测定方法称取2g样品，需于20.mL水中，加20.mL氨水、3mL硝酸银潜液(17g/I斗，摇匀。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶攘的制备是取含下列数量的硫化物标准溶液:优级纯、分析纯.0.02 mg S; 化学纯 0.10 mg 队与样品同时同样处理。5.8 硫酸盐称取1g(化学纯取O.25 g)样品.禧于水，稀释至20mL.加0.5mL盐酸溶液(20.%)
12、酸化后，按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比1虫溶液2标准比1虫溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶被:优级纯0.02mg S04; 分析纯、化学纯0.05mg S04 0 与样品同时同样处理。5.9 银盐称取1g样品，置于支管蒸馆瓶中，溶于140mL元氨的水中，加5mL元氨的氢氧化铀溶液(320 g/L) ，加热蒸出75mL，用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的l)(mL比色管接收，加3mL氢氧化铀溶液(320g/L)及2mL纳氏试剂，稀释至1mL.摇匀。榕液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的镜标准溶攘:优级纯0.01mg NH4; 分析纯
13、0.02mg NH4; 化学纯0.05mg NH4 0 与样品同时同样处理。5. 10铀按GB/T9723-2007的规定测定。5. 10. 1 仪器条件光源:铀空心阴极灯;波长:589.0nm; 火焰:乙快-空气。3 G/T 648-2011 5. 10.2 测定方法称取1g样品，溶于水，稀释至100mLo取10mL，共4份。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5. 11铁称取5g样品，溶于15mL水中，用盐酸蓓液(15%)调节溶液的pH值至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标
14、准溶液:优级纯 0.002 5 mg Fe; 分析纯 0.005 0 mg Fe; 化学纯0.010mg Fe。与样品同时同样处理。5. 12铜按GB/T9723-2007的规定测定。5. 12. 1 仪器条件光源:铜空心阴极灯;波长:324.7nm; 火焰:乙:快-空气。5. 12.2 测定方法称取20g样品，溶于水，加1mL乙酸榕液(5%)，稀释至100mLo取25mL，共4份，置于分液漏斗中。一份不加标准溶液，其余三份分别加入质量浓度成比例的铜(Cu)标准溶液，同时配制空白试验潜液，分别加入1mL毗咯皖二硫代氨基甲酸镀(APDC)溶液(10g/L) ，摇匀，放置5min，加10mL 令甲
15、基-2-戊醋，振摇1min，静置分层，弃去水相。于有机相中加入10mL硝酸溶液(5%)，振摇3min, 静置分层，转移水相于10mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。按GB/T9723 -2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5. 13铅按GB/T9723-2007的规定测定。5. 13. 1 仪器条件光源:铅空心阴极灯;波长:283.3nm; 火焰:乙快-空气。5. 13.2 测定方法称取20g样品，溶于水，加1mL乙酸溶液(5%)，稀释至100mL。取25mL，共4份，置于分被漏斗中。一份不加标准溶攘，其余三份分别加入质量浓度成比例的铅(Pb)标准溶液，同时配制空白试验溶液
16、，分别加入1mL毗咯烧二硫代氨基甲酸镜(APDC)溶液(10g/L) ，摇匀，放置5min，加10mL 4-甲基-2-戊酣，振摇1min，静置分层，弃去水相。于有机相中加入10mL硝酸溶液(5%)，振摇3min, 静置分层，转移水相于10mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5. 14 还原琪的物质称取5g样品，溶于45mL水中，加1mL硫酸溶液(10%)，加1g腆化饵及1mL淀粉指示液(5g/L) ，用腆标准滴定溶液c(iIz)=0.olrIlol/L滴定至溶液呈蓝色，同时做空白试验。腆标准滴2 定溶液什12)=0.0
17、1mo川的用量不得多于:4 GB/T 648-20门6 检验规则优级纯.0.8 mL; 分析纯1.0 mL; 化学纯.2.4mL 按HG/T3921的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第4类;内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15; 隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;外包装形式:WB-1、WB-2，WB-3; 标签:符合GB15258的规定，注明毒害品。5 二ON|叮H因。国华人民共和国家标准化学试剂畸氨酸饵GB/T 648-2011 由祷中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数11千字2011年8月第一次印刷开本880X12301/16 2011年8月第一版当坠16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价书号:155066. 1-43272 GB/T 648-2011 打印H期:2011年8月19日F002
