1、GB/T 649-1999 前言本标准给出分析纯、化学纯二个级别。分析纯非等效采用A.C. 5(993)标准中澳化饵气差异如下:一一规格:本标准比A.C. 5标准多澄清度试验一项，并用钙、钱二项代替A.C. 5标准中钙续及倍半氧化物一项。分析纯的pH、硫酸盐、总氮量、铁、重金属五项严于A.C. 5标准g殃化物一项宽于A.C. S标准。试验g本标准氯化物采用返滴定法，A.C.5标准用硝酸银比浊法s澳酸盐、模化物采用比色法，A. C. 5标准均用脉冲极谱法;钙采用乙二醒缩双邻氨基盼比色法、续采用火焰原子吸收光谱法，A.C. S 标准钙镶及倍半氧化物用草酸镀沉淀称量法;锁采用品种比浊法，A.C.5标
2、准用重错酸何比浊法。以上试验方法，实验表明结果无显著差异。其他项目引用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。本标准是在GB/T649-1977化学试剂澳化饵的基础上修订的，与前版本相比，取消了钙试验方法中并列的火焰原子吸收光谱法、候试验方法中并列的达旦黄比色法。本标准自实施之日起，同时代替GB/T649-1977。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准由成都化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人z陈俊儒、康厚淑。本标准于1965年首次制定，1977年进行修订。548 中华人民共和国国家标准化学i臭化试剂辑GB/T 649-1999 代替GB
3、/T649-1977 分子式:KBrChemical reagent Potassium bromide 相对分子质量:119, OOC根据1997年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试齐IJ澳化御的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-1988 化学试开IJ试
4、验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 609-1988化学试剂总氮量测定通用方法CidtISO 6353 1: 1982) GB/T 619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法也qvISO 3696:1987) GB/T 9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9724-1988 化学试齐IJpH值测定通则CeqvISO 6353-1 :1982) GB/T 9728-1988化学试剂硫酸盐测定通用方法(eqvISO 6353 1: 1982) GB/T 9735一1988化学试剂重金属测定通用方法(eqvISO 6353
5、1: 1982) GB/T 9738一1988化学试剂水不溶物测定通用方法CeqvISO 63531:1982) GB/T 9739-1988化学试剂铁测定通用方法CeqvISO 6353-1: 1982) GB 15346-1994化学试剂包装及标志HG/T 3484一1978化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 性状本试剂为白色结晶或粉末，溶于水。国家质量技术监督局199909-16批准m06-01实施549 GB/T 649-1999 4 规格表I澳化钢的规格名称分析纯化学纯含量(KBr)，% 二三99.0 二月8.0pH(SO g!L ,25 C) 5.58.5 5. 58. 5 月营
6、情皮试验合格合格在不溶物，F币运0.005三三0.01氯化物(CIl,% 运0.2三三0.5澳酸盐(RrO.l)% 毛主0.001运0.003自理化物(l)，% 罢王0.005运0.01硫酸盐(S04)%O.002 ;0.005 总氮量(N)，% 运0.001;0.002 铀(Na)，% 运0.02;0.05 馍(Mg)，% 运0.0005 运0.002钙(Ca)，%运0.002运0.005铁(Fe).% 运0.0002 ;0.000 5 曾lCB时.%;0.002 ;0.005 重金属(以Pb十)，% ;0.000 2 ;0.000 5 5 试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液
7、、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，禅品均按精确至0.01g称量。5. 1 含量称取0.4g样品，精确至0.0001 g.溶于100mL水中，加10rnL乙酸溶液(5%)及3滴曙红纳盐指示液(5g/L)，用硝酸银标准滴定溶液c(AgNO，)=0. 1 moi/LJ避光滴定至沉淀表面呈红色。含量续式(1)计算sn A 1 nu-、ah-nVt-n I-nu -I X一 c-m v-z ,( 1 ) 式中，J澳化佛的质量百分含量，%; V 硝酸银标准滴定溶液的体积，mL，c 硝酸银标准滴定溶液的浓度，moI/L;
8、119.0 澳化僻的摩尔质量M(KBr汁，g/mol;m 样品的质量，g。5.2 pH 按GB/T9724的规定测定。5. 3 澄清度试验称取20g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准z号9 纯析分化学纯. . . . . . .4号。550 GB/T 649一19995. 4 水不溶物将测定澄清度试验的溶液(5.2)，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5. 5 氯化物你取4日样品，贵于250mL锥形瓶中，加100mL硝酸溶液(25%)，在水浴上加热至溶液无色，用少量水洗漆瓶壁，继续加热15min，冷却，加10.00mL硝酸银标准滴定溶
9、液c(AgNO，)O. 1 mol/L 及5滴硝基苯，振摇1min ,:lm 1 mL硫酸铁锁指示液(80g/L)，用硫氨酸纳标准滴定溶液c(NaSCN)O. 1 mol/L滴定至溶液呈红色。主!;f.七物含量缺式(2)计算(10.00 X c, - V2 c2) X 35.45 Z二一一一-一一一一-一一一一一X 100 m X 1 000 式中，X二氯化物的质量百分含量，%10.00 硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;的一硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L;V , 硫氨酸纳标准滴定溶液的体积，mL;c, 硫氨酸销标准滴定溶液的浓度，mol/L;35.45-氯的摩尔质量M(Cl汀，g/mol
10、;m 样品的质量，g，5. 6 澳酸盐. ( 2 ) 称取2g样品，溶于20mL水中，加2mL硫酸溶液(5%)olmL破化伺溶液(20g/L)，摇匀，放贵30 min。溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。标准比对m液的制备是取含下列数量的澳酸盐标准溶液z与样品同时同样处理。5.7 硕化物5. 7. 1 甲酸溶液的制备分析纯. . . . O. 02 mg BrO,; 化学纯.0.06 mg BrO 最取19mL甲酸，稀稀至100mL。5.7.2 测定方法称取0.5g祥品，溶于水，稀释至100mL，取20mL.:lJp O. 1 mL饱和澳水，摇匀，放置10min ,:1m 0.4 mL甲酸溶液，
11、摇匀，放置1min，溶液元色后加0.2mL硫酸溶液(20%)及0.1mL腆化何溶液(50g/U，用3时，兰氯甲烧萃取，振摇1min，静量分层，立即比色。有机层所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含F列数量的殃化物标准溶液分析纯.0.005mg 1; 化学纯. . . .0.010 mg 10 稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5.8 硫酸盐称取1g样品，溶于20mL水中，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取合下列数量的硫酸盐标准溶液与样品同时同样处理。分析纯.0.02mg SO,;
12、化学纯.0.05mg S040 551 GB/T 649-1999 5.9 总氮量称取2g样品，按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液:与样品同时同样处理。5.10纳分析纯. . . . .0.02 mg N , 化学纯.O.04mgNo按GB/T9723的规定测定。5.10.1 仪器条件光源.锁空心阴极灯，波仅，589.0nm，火焰g乙快空气。5. 10. 2 测定方法称取0.5g样品，溶于水，加2mL盐酸溶液(20%)，稀稀至100mL。取10mL，共4份，按GB/T9723-1988中6.2.2的规定测定。5. 11续按
13、GB/T9723的规定测定。5. 11. 1 仪器条件光源镶空心阴极灯，波长，285.2nm , 火焰2乙.JiR空气。5.11.2 测定方法称取5日样品，溶于水，加2mL盐酸溶液(20%)，稀释至100mL.取20mL(化学纯取10mL)，共4份，按GB/T9723一1988中6.2. 2的规定测定。5.12钙称取19样品，溶于水，稀释至100mL.取10mL，加10mL乙醇(95%0.5mL混合碱及1mL乙二瞠缩双邻氨基盼乙醇溶液(2g/L)，摇匀，放置5min，用5mL三氯甲烧萃取(温度不超过30C)，立即比色。有机层所呈红色不得深子标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的钙标准
14、溶液z分析纯. .0.002 mg Ca, 化学纯. .0.005 mg Ca. 稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5. 13铁你取2g样品，置于蒸发皿中，加2mL硫酸(+ 1)，缓缓加热至硫酸蒸气逸尽，冷却，残渣溶于15 mL水中，用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液2分析纯. .,. . .0.004 mg Fe, 化学纯. . . .0.010 mg Fe. 稀释至15mL，用盐酸溶液(15%)1夺溶液pH值调至2，与调节后的试液同时同样处理。5.14领两:取4g样品
15、(化学纯取2日)，溶于水，稀释至20mL。将0.25mL氯化领溶液(0.2g/Ll与1mL硫酸溶液(20%)混合(品种溶液)，放置1min后，加入上述溶液.稀释至25mL，摇匀，放置15min.溶液所552 GB/T 649-1999 呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的领标准溶液z与样品同时同样处理。5. 15 重金属分析纯. . . . . O. 08 mg Ba; 化学纯. . . .0.10 mg Bao 称取6g样品，溶于20mL水中后，按GB/T9735的规定测定。溶液所里暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取1g样品及含下列数量的铅标准溶液g分析纯. . . .0.010 mg Pb, 化学纯0.025mg Pbo 与样品同时同样处理。6检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中g包装单位:第4类;内包装形式:NB-4、NBY-4，NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-ll、NB-13、NB-15，隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4，外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3o553
