1、中华人民共和国国家标准化学试剂漠酸伺Chemical reagent-Potassium bromate GB 650-93 代替GB650-77 本标准参照采用国际标准IS06353-3-1987(化学分析试剂一一第3部分规格第二批中R75澳酸饵。本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不榕于乙醇。与有机物、硫化物或其他还原物质混合研磨，即可发生猛烈爆炸。分子式，KBrO，相对分子质量，167.00(按1989年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂澳酸仰的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试JlJ澳酸僻的检验。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分
2、析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用和j剂及制品的制备GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB 9724 化学试知IJpH值测定通则GB 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB 9735 化学试剂重金属测定通用方法GB 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法GB 9739化学试剂铁测定通用方法HG 3-119化学试剂包装及标志HG 3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3. 1 澳酸饵(KBrO，)含量:分析纯. . . .,.
3、.注99.8 % ; 化学纯. . . .注99.5%。3. 2 pH(25C)，5.07.0。33 杂质最高含量国家技术监督局1993-03-01批准551 1993-12-01实施GB 650-93 % 包称分析纯化学纯一一吕立的度试验合格合格在不溶物0.002 0.01 氧化物及氯酸盐(以Cl计)0.03 O. 1 澳化物(B)0.005 0.04 硫酸盐(SO，)0.005 0.01 总氮量(N)0.001 。.002饷(Na)0.01 0.05 铁(Fe)O. 000 5 0.001 重金属(以Pb计)0.000 5 0.001 4 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制
4、剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB 603之规定制备F实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 澳酸饵(KBr3)含量测定称取1g试样，精确至O.000 1日。溶于水，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。量取25.00mL，注入礁量瓶中，加3g殃化饵及5mL盐酸溶液(20%)，摇匀。于暗处放置5min，加150mL水(不超过lOC) ，用硫代硫酸纳标准滴定溶液。(N.2S2，)= O. 1 mol/LJ滴定，近终点时，加3mL淀粉指示液(5日!L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。澳酸御含量按下式计算:X=V， - V2 )c X 0.027 83 zmm
5、 100 25 m久250式中:X一一澳酸僻的质量百分含量，%gV，-试样消耗硫代硫酸锅标准滴定溶液的体积，mL;V2一一空白试验消耗硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，mLsc一一硫代硫酸销标准滴定溶液的浓度，mol/L;0.027 83一-一与1.00 mL硫代硫酸锅标准滴定溶液(C(N.2S2，)= 1. 000 mol!LJ相当的，以克表示的澳酸镑的质量sm一一试样的质量，g。4.2 pH值的测定称取5g试样，精确至O.01 g，溶于100mL无二氧化碳的水中后，按GB9724之规定测定。4.3 杂质测定试样称量须精确至O.01 g 0 4. 3. 1 澄清度试验称取6g试样，溶于100mL
6、水中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准。分析纯. . . . . . . 2号;化学纯. . . . .3号。4.3.2 水不溶物555 GB 650-93 称取25g试样，溶于400mL沸水中，冷却至室温，用已在105土2C恒重的4号玻璃滤塌过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无澳酸盐反应，于105土2C的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之规定计算。4, 3.3 氯化物及氯酸盐称取1g试样，溶于15mL水中，在不断摇动下滴加亚硫酸(约20mL)至溶液无色，缓缓加热煮沸2 min，使过量二氧化硫逸出，冷却，加50mL硝酸溶液(25%)，加热至溶液无色，用少量水洗涤瓶壁，继续
7、加热15min。冷却，稀释至100mL，取5mL，稀释至25mL，加2mL硝酸溶液(25%)及1mL硝酸银溶液(17g/L)，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液分析纯. . . .,. . 0.015 mg CI J 化学纯. . . . .,. .0.050 mg Cl. 稀释至25mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4. 3. 4 澳化物称取6g试样，溶于85mL热水中，冷却，加0.5mL硫酸溶液(20%)，摇匀，放置30min.溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量澳化物的杂质标准溶液a分析纯. . . . .0.25 mg Br
8、, 化学纯. . . . . ., .2.00 mg Br。加1g试样，与试样同时同样处理。4.3.5 硫酸盐称取1g试样，缓缓加入20mL盐酸溶液(20%)，在水浴上蒸干，再加10mL盐酸溶液(20%)，蒸干。残渣溶于20mL水中，过滤，取10mL，稀释至20mL , 1J O. 5 mL盐酸溶液(20%)后，按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。必要时做空白试验。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液分析纯. . . .,. . . O. 025 mg SO., 化学纯. . . . . .,. . .0.050 mg SO. 稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4
9、.3.6 总氮量称取1g试样，溶于水，稀释至140mL.置于凯氏仪中。加5mL氢氧化销溶液(320g/L)、2.0g定氮合金，静置1h.加热蒸馆出75mL，用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比笆管接收。加3mL 氢氧化纳溶液(320g/U、2mL纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀。溶液所望黄色不得深于标准。标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液g分析纯.川.0.01mg N; 化学纯. ., . . . .0.02 mg N. 与试样同时同样处理。4.3.7纳按GB9723之规定测定，其中:4. 3.7. 1 仪器条件光源.制空心阴极灯;彼长，589.0nm，火焰乙焕-空气。4. 3. 7
10、.2 测定方法称取0.5g试样，溶于水稀释至100mL。取10mL，共四份按GB9723中6.2.2条之规定测定。556 GB 650-93 4. 3. 8铁4.3.8.1 试验溶液的制备称取5g试样，置于蒸发皿中，加35mL盐酸溶液(20%)及2滴硫酸，在水浴上蒸卡，再加10mL 盐酸溶液(20%)，蒸干，残渣溶于水，稀释至25mL4. 3. 8. 2 测定方法量取5mL试验溶液，稀释至15mL，用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至2后，按GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液z分析纯. . . . . . . . . O. 005 mg Fe,
11、 化学纯. . . . . .0.010 mg Fe。加9mL盐酸溶液(20%)及2滴硫酸，在水浴上蒸至近干，稀释至15mL，与同体积试样溶液同时间样处理。4.3.9 重金属取15mL试验溶液(4.3. 8. 1) ，用氨水溶液(10%)将榕液pH值调至4后，按GB9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取含下列数量铅的杂质标准溶液z分析纯. 川. 川. 川. 川. . . 川. .川.川川.川川.川. . .川. 川.川. . . . .0.0创1mg Pb, 化学纯. . . . . . . . 0.02 mg Pb. 加5mL试验溶液(4.3. 8. 1) ，稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理.5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收.6 包装及标志6. 1 包装按HG3-119之规定，其中g内包装形式:Gz-3; 外包装形式zW-15包装单位g第4类。6.2 标志按HG3-119之规定，并注明氧化剂和毒害品。附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人强京林。本标准于1965年首次发布。557
