1、 ICS 71.040.30 G 62 中华人民共和国国家标准化学试剂澳酸饵Chemical reagent-Potassium bromate GB/T 650-2015 代替GB/T650-1993 (lSO 6353-3: 1987 ,Reagents for chemical analysis一Part 3: Specifications-Second series, NEQ) 2015-05-15发布2015-12回01实施码。饵!，f飞 -瞿黠捶K-N(7飞嘲咱忻喃罐笛曲009民1:0，百吐泽-rf(1伪中华人民共和国国家质量监督检验检窥总局峪舍中国国家标准化管理委员会a叩GB/T
2、 650-2015 前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T650-1993.与GB/T650二1993相比主要技术变化如下z一一增加了干燥失量(见第4章、5.的p一完善了硫酸盐测定方法见5.9.1993年版的4.3.5)I 一一修改了包装及标志见第7章.1993年版的第6章。本标准使用重新起草法参考IS06353-3: 1987化学分析试剂第3部分z规格第2系列中R75澳酸饵编制，与IS06353-3: 1987的一致性程度为非等效。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。本标准起草单位z国药集团化学试剂有
3、限公司。本标准参与起草单位E太仓沪试试剂有限公司.本标准主要起草人z陈浩云、郑琦、顾小巍、王伟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为2一一-GB/T650-1965、GB/T650一1977、GB/T650-1993. I GB/T 650-2015 化学试剂澳酸锦警告一一本际准规定的一些试验过程可能导敖角险情况，使用者有贵任采取适当的安全和健康措施。1 范围本标准规定了化学试剂澳酸饵的性状、规格、试验、检验规则和包装、贮存、运输及标志。本际准适用于化学试剂澳酸饵的检验。分子式:KBrOa相对分子质量:166.99(根据2011年国际相对原子质量2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不
4、可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 601 化学试剂标准滴定榕液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶掖的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9723-2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法GB/T 9735 化学试剂重金属测定通用方法GB/T 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法GB/T 9739化学试剂铁测定通用
5、方法GB 15258 化学品安全标签编写规定GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T 3921化学试剂采样及验收规则3 性状本试剂为白色结晶精末，溶于水，不榕于乙蹲。与有机物、硫化物或其他还原物质棍合研磨，即可发生猛烈爆炸。4 规格澳酸悍的规格见表1.1 GB/T 650-2015 表1澳瞌卸的规格名称分析纯化学纯含量(KBr03).w/Yo 主主99.8二主99.5pH(50 g/L.25 c) 5.07.0 5.07.0 澄清度试验/号2 3 水不榕物，曰I/Yo0.002 0.01 于燥失聋.w/Yo0.2 0.4 氧化物及氯酸盐以
6、Cl计).w/Yo z0.03 0.1 澳化物Br).w/Yo骂王0.0050.04 硫酸盐(SO.).w/Yo0.005 0.01 总氯量(N).w/Yo 骂王0.0010.002 销(Na).w/Yo 0.01 0.05 铁(Fe).钮I/YoO.OOO 5 O.001 重金属(以Pb计).w/YoO.OOO 5 骂王0.0015 试验5.1 一艇规定本章中除另有规定外，所用标准滴定榕液、标准溶掖、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以%表示的均为质量分数。5.2 含量
7、称取1g样品，精确至0.0001 g.溶于水，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，量取25.00mL.注入础量瓶中，加3g腆化御及5mL盐酸榕液(20%)，摇匀，于暗处放置5min.加150mL水(温度不起过10.C).用硫代硫酸销标准滴定需液c(NaaSz03)=O.1mol/LJ滴定，近终点时，加2mL淀粉指示液(10 g/L).继续滴定至溶被蓝色消失。同时做空白试验。澳酸御的质量分数叫，按式(1)计算s(Vj -V2) Xc XM _n j = . :. - - - X 100 % 25 _ _ _ _ . - - -，回mX一X1000 250 式中EVj一一硫代硫酸铀标准滴定溶液体积
8、，单位为毫升(mL)，V2一一空白试验消麓硫代硫酸锦标准滴定榕液体积，单位为毫升(mL), c一一硫代硫酸锅标准滴定椿被浓度，单位为摩尔每升(mol/L), M 滇酸锦的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moDM(1/6KBr03)=27.83J, m一一样品质量，单位为克(g)。5.3 pH值按GB/T9724的规定测定。2 ( 1 ) a GB/T 650-2015 5.4 澄清度试验称取6g样品，榕于100mL水中，其浊度不应大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准。分析纯:2号z化学纯:3号。5.5 水不溶物称取25g样品，榕于400mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定
9、。5.6 干燥失量称取1g样品，精确至0.0001g，置于已在105c士2C干燥至恒量的称量瓶中，于105C士2C的电供箱中干燥2h. 干燥失量的质量分数叫，按式(2)计算z式中zW2=主二旦!.X 100% m m一一干燥前样品质量，单位为克(g); ml一一干燥Zh后样品质量，单位为克(g)。5.7 氧化物及氯酶盐. ( 2 ) 称取1g样品，溶于15mL水中，在不断摇动下滴加亚硫酸(约20mL)至溶掖元色，缓缓加热煮沸2 min.使过量二氧化硫选出，冷却，加50mL硝酸溶液(25%).加热至榕液无色，用少量水洗涤瓶壁，继续加热15min.冷却，稀释至100mL.取5mL.稀释至25mL.
10、加2mL硝酸溶液(25%)及1mL硝酸银溶液(17g/L).摇匀，放置10min。榕被所呈浊度不应大于标准比浊溶液。标准比油溶液的制备是取含下列数量的氯化物(Cl)标准溶液，稀释至25mL，与同体现试液同时同样处理。分析纯:0.015mg，化学纯:0.05mg. 5.8 澳化物称取6g (化学纯取2g)样品，溶于85mL热水中，冷却，加0.5mL硫酸溶液(20%).摇匀，放置30 min.溶液所呈黄色不应深于标准比色禧穰。标准比色潜掖的制备是取1g样品及含下列数量的漠化物(Br)标准榕液，与样品同时同样处理。分析纯:0.25mg;化学纯:0.40mg. 5.9 磁酿盐称取1g样品，置于蒸发皿中
11、，沿壁缓缓加入20mL盐酸榕穰(20%).在水路上蒸干，再加10mL 盐酸椿液(20%)，蒸干。残渣禧于20mL水中，过滤，取10mL，稀释至20mL.加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应太于际准比浊榕掖。标准比浊潜液的制备是取含下列数量的硫酸盐(SO，)标准榕液，加15mL盐酸溶液(20%).在水浴上蒸干，残渣榕于水，稀释至20mL.与同体积试被同时同样处理。分析纯:0.025mg;化学纯:0.05mg. 5.10 总氯量称取1g样品，榕于水，稀释至140mL.置于凯氏仪中。加5mL氢氧化铀榕液(320g/L)、2.0g定GB/T 650-20
12、15 氮合金，静置1h。加热蒸馆出75mL.用盛有5mL硫酸榕液(0.5%)的100mL比色管接收。加3mL 氢氧化铀溶穰(320g/L)、2mL纳民试剂，稀择至100mL.摇匀。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮(N)标准椿液，与样品同时同样处理。分析纯:0.01mg;化学纯:0.02mgo 5.11铀5.11.1 试剂、材料和仪器按GB/T9723-2007中第5章、第6章规定。5.1 1.2 仪器条件光源E销空心阴极灯。波长:589.0nmo 火焰z乙快-空气。5.11.3 测定方法称取0.5g样晶，榕于水，稀释至100mL.取10mL.共四份。按GB
13、/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.12铁5.12.1 试验溶攘的制备称取5g样品，置于蒸发皿中，沿壁缓缓加入35mL盐酸榕液(20%)及2滴硫酸，在水踏上蒸至近干，再加10mL盐酸禧液(20%).蒸干，残渣溶于水，稀释至25mLo 5.12.2 测定方法量取5mL试验榕攘，稀释至15mL.用氨水溶被(10%)将潜液的pH值调至2后，按GB/T9739 的规定测定。溶被所呈红色不应深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶霞，加9mL盐酸榕液(20%)及2滴硫酸，在水踏上蒸至近干，稀释至15mL.与同体棋试液同时同样处理，分析
14、纯:0.005mg，化学纯:0.01mgo 5.13 重金属量取15mL试验榕掖(5.12.口，用氨水溶液(10%)将溶掖的pH值调至4后，按GB/T9735的规定测定。溶被所呈暗色不应深于标准比色椿液.标准比色溶攘的制备是取含下列数量的铅(Pb)标准溶攘，加5mL试验溶液(5.12.1).稀释至15 mL.与同体积试验榕被同时同样处理。分析纯:0.01mg;化学纯:0.02mgo 6 幢瞌规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。4 GB/T 650-2015 7 包装、贮存、运输及栋志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中z一一包装单位z第4类，一一内包装形式:NB
15、-4 , NBY-4 , NB-5 ，NB子5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15, 一一隔离材料:GC么GC-3;一一外包装形式IWB-l , WB-2 , WB-3; 一一标签z符合GB15258的规定，注明:氧化剂。5 巴ONiomH阁。国华人民共和国家标准化学试剂遣踵饵GB/T 650-2015 中电.中国标准出版社出版发行北京市割阳区和平墨西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.75字数12千字2015年7月第一次印刷开本880X1230 1/16 2015年7月第一版 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价刊号:155066 1-51998 68/T 650-2015
