1、ICS 71.040.30 G 62 道雪中华人民共和国国家标准化学试剂碳酸银Chemical reagent-Barium carbonate GB/T 654-2011 代替GB/T654-1999 2011-12-30发布2012-06-01实施 数码防伪/中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 654-2011 前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替GB/T654-1999(化学试剂碳酸坝)，与GB/T654-1999相比主要变化如下:一一澄清度试验的规格由合格调整为4号、6号(见第4章，1999年版的第4章h一一增加了锅、饵
2、二项规格及测定方法(见第4章、5.9、5.10); 一一-碱度的单位由mmo1/100g调整为mmol/g(见第4章，1999年版的第4章); 一一取消了硫酸不沉淀物(1999年版的第4章、5.12)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC 3)归口。本标准负责起草单位z北京益利精细化学品有限公司。本标准主要起草人:赵玉峰、司玉荣。本标准所代替标准的历次版本发布情况为zGB/T 654一1965，GB/T654-1977、GB/T6541999。I GB/T 654-2011 化学试剂碳酸银警告:本标准规定的一些试验过程可能导
3、致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。分子式:BaC03 相对分子质量:197.34(根据2007年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂中碳酸顿的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中碳酸顿的检验。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 609 化学试剂总氮量
4、测定通用方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9723-2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9729化学试剂氯化物测定通用方法GB/T 9735一2008化学试剂重金属测定通用方法GB/T 9736一2008化学试剂酸度和碱度测定通用方法GB/T 9739化学试剂铁测定通用方法GB 15258 化学品安全标签编写规定GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T 3921化学试剂采样及验收规则3 性状本试剂为白色粉末，不溶于水。4 规格碳酸顿的规格见表10GB/T 654-2011 表1碳酸银的规格名称分析纯
5、化学纯含量(BaCO，)，即/%二99.0二主98.5澄清度试验，号主三4主主6盐酸不溶物，旷%0.01 0.05 碱度(以OH-计)/(mmol!g)0.002 0.005 氯化物(Cl),w/% 王三0.0020.01 硫化物(S)，四/%主豆0.0001O. 000 5 总氮量(N)，四/%O. 002 主二0.005销(Na)，由/%O. 02 主主0.05何(K)，即/%O. 005 O. 01 钙(Ca)，四/%0.01 主主0.03铁(Fe),w/% O. 000 5 运二0.0015 智、(Sr)，由/%主0.10.3 重金属(以Pb计)，w/%O. 000 5 O.OOl 5
6、 试验5. 1 一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以%表示的均为质量分数。5.2 含量称取2.5g样品，精确至O.OOOlg，加入100mL水、50.00mL盐酸标准滴定溶液c(HCl) = 1 moL及2滴甲基橙指示液(1g/L) ，用氢氧化锅标准滴定溶液c(NaOH)= 1 mol/L)滴定至溶液呈黄色。2 碳酸顿的质量分数叨，按式(1)计算:(50. 00 X C1 - V2 X C2) x 1.f AAn/
7、w=-.- :AA:- -X100% ( 1 ) m X 1 000 式中250.00一一盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); C1 一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V2 一一氢氧化铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);C2 氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); GB/T 654-2011 M m 一碳酸顿摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(叫)时BaC03)=98叫一一样品质量的数值，单位为克(g)。5.3 澄清度试验称取25g样品，加热溶于50mL盐酸溶液(20%)及40mL水中，稀释至100mL，其浊度不得
8、大于HG/T 3484中规定的下列澄清度标准(保留此试验溶液A用于盐酸不溶物的测定)。分析纯:4号F化学纯:6号。5.4 盐酸不溶物将试验溶液A(5.3)，用已于105c士2t恒量的4号玻璃滤捐过滤(保留滤液为试验溶液B)，以热水洗涤滤渣至滤液元氯离子反应，于105C士2C的电烘箱中干燥至恒量。盐酸不溶物的质量分数切，按式(2)计算:w=m2二旦!.x 100% m . ( 2 ) 式中zm 掠渣和玻璃滤捐质量的数值，单位为克(g);ml一一玻璃滤捐质量的数值，单位为克(g);m一一+样品质量的数值，单位为克(g)。5.5 畸度量取50mL元二氧化碳的水，加2滴酣歌指示液(10g/L)，用氢氧
9、化铀标准滴定溶液c(NaOH)=0.01 mol/LJ滴定至溶液呈粉色，并保持30s.加人5g样品，振摇5min，过滤，稀释至50mL.取25 mL，加2滴酣歌指示液(10g/L)，用盐酸标准滴定溶液c(HC!)=O.01 mol/LJ滴定至溶液呈元色。结果按GB/T9736-2008中5.2. 2的规定计算。5.6 氯化物称取0.5g样品，溶于10mL水及2mL硝酸溶液(25%)中，稀释至20mL后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氧化物(Cl)标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。分析纯:0.01mg;化学纯:
10、0.05mg o 5. 7 硫化物称取2g样品，置于广口瓶中(见图1)，加30mL水，将瓶盖紧，从分液漏斗中滴加5mL乙酸(冰醋酸)，滴加时间应大于10min，待瓶中溶液不再产生气体时，取下乙酸铅试纸。试纸所呈棕色不得深于标准比色试纸。标准比色试纸的制备是取1g样品及含下列数量的硫化物(S)标准溶液，与样品同时同样处理。分析纯:0.001mg;化学纯:0.005mg。3 GB/T 654-2011 说明21一一乙酸铅试纸52一二玻璃帽;3一一分液漏斗。5.8 总氨量单位为毫米2 固1测定硫化物装置图取4mL试验溶液B(5.的，稀释至140mL后，按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于
11、标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取2mL盐酸溶液(20%)及含下列数量的氮(N)标准溶液，稀释至140mL. 与同体积试液同时同样处理。分析纯:0.02mg;化学纯:0.05mg。5.9铀按GB/T9723-2007的规定测定。5.9. 1 仪器条件光源:铀空心阴极灯。波长:589.0nmo火焰z乙;快-空气。5.9.2 测定方法取4mL试验溶液B(5.的，稀释至100mL。取5mL.共4份。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.10饵按GB/T9723-2007的规定测定。4 5. 10. 1 仪器条件光源z饵空心阴极灯。波长:766.5 nm
12、o 火焰z乙快-空气。5. 10.2 测定方法GB/T 654-2011 取16mL试验溶液B(5.的，稀释至100mL。取5mL，共4份。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5. 11钙按GB/T97232007的规定测定。5. 11. 1 仪器条件光源:钙空心阴极灯。波长:422.7nm 火焰z乙快-空气。5. 11. 2 测定方法取10mL试验溶液B(5.4)，稀释至100mL。取20r，共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.12铁取4mL试验溶液B(5.4) ，稀释至15mL，用氨水溶液(
13、10%)调节溶液pH值至2后，按GB/T9739 的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液，稀释至15mL，用盐酸溶液(15%)调节溶液pH值至2后，与调节后的试液同时同样处理。分析纯:0.005mg;化学纯:0.015mg。5.13锦按GB/T9723-2007的规定测定。5. 13. 1 仪器条件光源:智、空心阴极灯。波长:460.7nm。火焰:乙快-空气。5. 13.2 测定方法取4mL试验溶液B(5.4) ，稀释至100mL。取10mL，共4份。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.
14、 14 重金属取16mL试验溶液B(5.4) ，在水浴上蒸干，残渣溶于水，用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至4，稀GB/T 654-2011 释至20mL。取15mL，按GB/T9735-2008中5.1的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的5mL试液及含下列数量的铅CPb)标准溶液，稀释至15mL，与同体积试液同时同样处理。分析纯:0.01mg;化学纯:0.02mg o 6 检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存及运输，并给出标志，其中:包装单位:第4类。内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-
15、5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15。隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4o外包装形式:VVB-1，VVB-2，VVB-3o标签z符合GB15258的规定，注明有毒品。6 FFON|叮山H白。国华人民共和国家标准化学试剂碳酸钮GB/T 654-2011 由l* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数12千字2012年4月第一次印刷开本880X12301/16 2012年4月第一版唔16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066. 1-44555定价GB/T 654-2011 打印H期:2012年5月4HF002A
