1、ICS 71.040.30 G 62 道雪中华人民共和国国家标准化学试剂过硫酸银Chemical reagent-Ammonium persulfate GB/T 655-2011 代替GBjT655 -1994 2011-05-12发布2011-12-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 655-2011 目Jj1=1 本标准代替GB/T655-1994(化学试剂过硫酸镜)，与GB/T655二1994相比主要变化如下:二一澄清度试验的规格由合格调整为3号、5号气1994年版的3.2，本版的第4章); -二水不溶物、氯化物及氨酸盐两项改用化
2、学试剂通用方法测定(1994年版的4.2.2、4.2.4，本版的5.4、5.6); 一一重金属的测定增加了硫化铀-丙三醇比色法(1994年版的4.2.7，本版的5.9); 一一修改了包装及标志(1994版的第6章，本版的第7章)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会CSAC/TC63/SC 3)归口。本标准起草单位:上海化学试剂研究所。本标准主要起草人:隋琦颖、盛晓华。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一GB/T655-1965、GB/T655-1977 , GB/T 655-1994。I . GB/T 655-2011 化学试剂过硫酸镀警告
3、:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。分子式:(NH4)zSzOs相对分子质量:228.20(根据2007年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂中过硫酸臂的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中过硫酸镜的检验Q2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的
4、制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶攘的制备(GB/T602一2002，ISO6353 1:1982 , NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002 , ISO 6353-1 :1 982 , NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法CGB/T6682-2008 , ISO 3696:1987 , MOD) GB/T 9729化学试剂氯化物测定通用方法(B/T9729 2007 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9735 化学试剂重金属测定通用方法CGB/T9735 -2008 , ISO
5、 6353归1:1982 , NEQ) GB/T 9738化学试剂水不溶物测定通用方法CGB/T9738一2008，ISO6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9739化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739-2006 , ISO 6353-1 :1 982 , NEQ) GB/T 9711-2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法(ISO6353-1:1982 , NEQ) GB 15258 化学品安全标签编写规定GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则3 性状本试剂为白色结晶或结晶粉末，能溶于
6、水，遇潮湿逐渐分解，并放出氧04 规格过硫酸接的规格见表1。表1名称分析纯含量(NH，),5. 08J，也/%二98.0澄清度试验/号王三3水不溶物，w/%,; 0. 005 化学纯二三98.0主三5:;0.02 1 GB/T 655-2011 表1(续)名称分析纯化学纯灼烧残渣(以硫酸盐计)，/% 王三0.02:;0.05 氯化物及氯酸盐(以Cl计)，w/% :;0.001 主三0.002馁(M时，w/%:;0.000 05 :;0.0001 铁(Fe),w/% :;0.000 5 主三0.001重金属(以Pb计)，四/%:;0.000 5 三二0.0015 试验5. 1 一般规定本章中除另
7、有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以%表示的均为质量分数。5.2 含量称取0.3g样品，精确至0.0001g，置于干燥的腆量瓶中，加30mL水、4g腆化饵，摇匀，在暗处放置30min，加2mL36%乙酸，用硫代硫酸铀标准滴定溶液c(Na2S203)=0.1mol/L滴定，近终点时，加3mL淀粉指示液(10g/L) ，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。过硫酸钱的质量分数切，数值以%表示，按式(1)计算= M一一一V一V一 . (
8、1 ) 式中:V广一硫代硫酸铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V2 空白试验消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); C一一一硫代硫酸铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M 过硫酸镀摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)MlkNHJzS208=114.1; 2 m样品质量的数值，单位为克(g)。5.3 澄清度试验称取20g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准:分析纯.3号;化学纯.5号。5.4 水不溶物称取20g样品，溶于100mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。5.5 灼
9、烧残渣称取5g样品，置于已在650oc士50oc恒量的增塌中，加2mL 水，在水浴上蒸干，缓缓加热分解，于6500C士500C的高温炉中灼烧至恒量，结果按GB/T9741-2008中第5章的规定计算。5.6 氯化物及氯酸盐称取1g样品，置于铀增塌中，加1g无水碳酸铀及5mL 水，混匀，盖上表面皿，在水浴上蒸干，缓缓加热分解，于7000C灼烧10min，冷却，残渣溶于10mL水，用硝酸溶液(25%)中和，稀释至20mL (必要时过滤)，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取1g元水碳酸铀及含下列数量的氯化物标准溶液:2 分析纯.0.01 mg Cl
10、; 化学纯.0.02mg CL 与灼烧后的残渣同时同样处理。5. 7缸GB/T 655-2011 称取15g样品，溶于适量水中，加0.5mL磷酸及1mL硝酸银溶液(17g/L)，稀释至50mL，摇匀，放置5mino溶液所呈粉红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取5g样品及含下列数量的锦标准溶液:分析纯.0.005mg Mn; 化学纯. . . . . . .0.010 mg Mno 与样品同时同样处理。5.8铁5.8. 1 试验溶液的制备称取10g样品，置于瓷皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，在水浴上加热分解并蒸干。于电炉上缓缓加热至大量白烟开始逸出，冷却，用水榕解残渣并稀辞至50mL
11、。5.8.2 测定方法取10mL试验溶液，稀释至15mL，用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯.0.01mg Fe; 化学纯.0.02mg Fe。稀释至15mL，用盐酸溶液(15%)调节溶液pH值至2后，与同体积试液同时同样处理。5.9 重金属取15mL试验溶液(5.8.1) ，用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至4后，按GBjT9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取5mL试验溶液(5.8.1)及含下列数量的铅标准溶液:分析纯.0.01
12、 mg Pb; 化学纯.0.02mg Pbo 稀释至15mL，与同体积试验榕液同时同样处理。6 检验规则按HGjT3921的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存及运输，并给出标志，其中:包装单位:第4类;内包装形式:NBY-4、NBY-5，NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;外包装形式:VVB-1，VVB-2，VVB-3;标签:符合GB15258规定，注明氧化剂FFON|旧的H闰。国华人民共和国家标准化学试剂过丽酸镇GB/T 655-2011 中祷中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.5字数7千字2011年8月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年8月第一版晤14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价H号:155066. 1-43223 GB/T 655-2011 打印日期:2011年8月24日F002A
