1、GB/T 656-2003 前士-R本标准给出分析纯、化学纯二个级别。本标准分析纯与美国化学协会技术规范化学试剂ACS(2000年汀的一致性程度为非等效。本标准代替GBjT656-1977(化学试剂重错酸钱)，与GBjT656-1977相比主要变化如下=取消了铝一项1977年版的技术条件中第2章和试验方法中第2章(5)J;销的分析纯规格由0.05%提高到0，005%，化学纯规格由0.10%提高到0.05%，测定方法由火焰分光光度法改为火焰原子吸收光谱法1977年版的技术条件中第2章和试验方法中第2章(4)，本版的第4章和5.5J; 一惆测定方法由火焰分光光度法改为火焰原子吸收光谱法1977年版
2、的试验方法中第2章(6), 本版的第4章和5.6J; 一铁的分析纯规格由0.25%提高到0.002%，取消了前版本注中的火焰原子吸收光谱法0977年版的技术条件中第2章和试验方法中第2章(肘，本版的第4章h钙的分析纯规格由0.005%提高到0.002%气1977年版的技术条件中第2章，本版的第4章)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位北京益利精细化学品有限公司。本标准主要起草人:赵玉峰、杨满红、司玉荣。本标准于1965年首次发布、于1977年修订。GB/T 656-2003 化学试剂重错酸镀分子式:(NH.)2Cr20，相对分子
3、质量:252.06(根据1999年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂重错酸钱的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 619
4、-1988化学试剂采样及验收规则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696 :1 987) GB/T 9723-1988 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9738-1988化学试剂水不溶物测定通用方法(eqvISO 6353-1:1982) GB 15346-1994化学试剂包装及标志3 性状本试剂为桔红色结晶，溶于水，不溶于醇。4 规格重错酸镀的规格见表1。表1名称分析纯化学纯重错酸镀【(NH)2Cr20，/%二兰99.0二主99.0水不溶物1%;0.002 0.005 氯化物(C!)/%O. 002 ;0.005 硫酸盐(阻)/%;0.01
5、O. 03 纳(Na)/%0.005 O. 05 饵(K)/%;0.07 三三0.16钙(Ca)/%三三0.002O.Ol 铁(Fe)/%三三0.0020.005 注表中%指质量分数。5 试验本章中除另有规定外，所用标准滴定在军液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601-2002、GB/T 602-2002、GB/T603-2002的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-1992中三级水规格，样GB/T 656-2003 品均按精确至0.01g称量。5.1 含量称取0.15g样品，精确至0.0001 g.置于腆量瓶中，溶于50mL水中，加2g确化例及20mL硫酸溶液(质量分数为20%)，
6、摇匀，于暗处放置10min，加150mL水(温度不超过10C)，用硫代硫酸纳标准滴定溶液c(Na2S20;)0.1mol/LJ滴定，近终点时，加2mL淀粉指示液(10g/U，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。重错酸钱的质量分数町，数值以%表示，按下式计算:式中=(V, -V2)cM W一一土一一一-一一.:.:X 100 m X 1 000 V , 硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mU，V2一一空白试验硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mU，C一一硫代硫酸纳标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/U，M一一重错酸钱的摩尔质量的数
7、值，单位为克每摩尔(g/moDMI/6(NH, )2Cr20, 42. 01 , m一一样品质量的准确数值，单位为克(g)。5.2 水不溶物称取50g样品，溶于200mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738一1988的规定测定。5.3 氯化物5.3.1 不含氯化物的重错酸钱溶液的制备称取3g样品，溶于15mL水中，加30mL硝酸溶液(质量分数为25%)，加热至50C，加入3mL 硝酸银溶液(17g/L).稀释至90mL.摇匀，放置12h18 h，用4号玻璃滤蜗过滤。5.3.2 测定方法称取1g样品，溶于20mL水中，加10mL硝酸溶液(质量分数为25%).加热至50C，加1mL硝酸银溶
8、液(17g/L).稀释至35mL.摇匀，放置10min.溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取30mL不含氯化物的重错酸镀溶液及含下列数量的氯化物标准溶液分析纯.0.02mg Cl, 化学纯.0.05 mg Cl. 稀释至35mL.与同体积试液同时放置30min比浊。5.4 硫酸盐5.4.1 试验溶液的制备称取0.5g样品，溶于20mL盐酸溶液(质量分数为15%)中，用20mL磷酸三丁醋萃取，剧烈振摇1 min，静置分层，取水相，再用20mL磷酸三丁醋萃取，弃去有机相，水相用乙酷萃取两次，每次用10 mL.将水相在水浴上蒸干，残渣溶于水(必要时过滤)，稀释至25mL。5.4.
9、2 测定方法取10mL试验溶液，加5mL乙醇(体积分数为95%)、1mL盐酸溶液(质量分数为10%)，在不断振摇下滴加3mL氯化领溶液(250g/L) .稀释至25mL，摇匀，放置10mno溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液.分析纯.-.u.O. 02 mg SO, , 化学纯. 0.06 mg SO，。稀释至10mL.与同体积试验溶液同时同样处理。5.5纳按GB/T9723-1988的规定测定。5.5.1 仪器条件光源:纳空心阴极灯，波长，589.0nm; 火焰=乙块空气。5.5.2 测定方法GB/T 656-2003 称取2g样品，浴于水，稀
10、释至100mL。取10mL(化学纯取2mL)，加5mL盐酸溶液(质量分数为20%)，共四份，按GB/T9723-1988中6.2.2的规定测定。5.6饵按GB/T9723-1988的规定测定。5.6.1 仪器条件光源z饵空心阴极灯;波长，766.5nm;火焰z乙烘空气。5.6.2 测定方法称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取2mL，共四份，按GB/T97231988中6.2.2的规定测定。5.7钙量取5mL试验溶液(5.4.1)，在水浴上蒸干，加热除去镀盐，残渣溶于2mL盐酸溶液(1十100).稀释至10mL，加10mL乙醇(体积分数为95%)、0.5mL混合碱及1mL乙二醒缩双邻氨基盼
11、乙醇溶液(2 g/L)，放置5min，用5mL三氯甲烧萃取(温度不超过30C)，立即比色。有机层所呈紫色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的钙杂质标准溶液g分析纯.0.002 mg Ca; 化学纯.0.010 mg Ca. 稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5.8铁称取0.2g样品，溶于10mL水中，加1.5 mL盐酸溶液(质量分数为20%)、5mL乙醇(体积分数为95%)、1mL质量分数为30%过氧化氢及1滴硫酸，在水浴上蒸至近干。残渣溶于20mL水中，用乙酸纳溶液(250g/L)将溶液pH调节至4，稀释至25mL.加2mL氯化瓷胶溶液(100g/L)，摇匀，放置
12、5 mn，加lmL4，7-二苯基-1，10-菲廖琳溶液c(C，H5)2CH，凡J=O.OOImol/L ，摇匀，用10mL异戊醇萃取。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液z分析纯. . 0.004 mg Fe; 化学纯.0.010mg Fe。与样品同时同样处理。6 检验规则按GB/T619一1988的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346-1994的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中z包装单位z第4类;内包装形式，NB-4，NBY-4、NB-5, NBY -5 ; 隔离材料，GC-2，GC-3、GC幻外包装形式，WB-l;标签应注明氧化剂。
