1、ICS 7 1. 040. 30 G 62 道昌中华人民主t./、不日国国家标准化学试剂GB/T 666-2011 代替GBjT666-1993 七水合硫酸铸(硫酸铸)Chemical reagent-Zinc sulfate heptahydrate (ISO 6353-3: 1987 ,Reagents for chemical analysis一Part 3: Specifications-Second series , NEQ) 2011-05-12发布2011-12-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 666-2011 目。自本
2、标准与IS06353-3: 1987(化学分析试剂第3部分:规格第2系列中R97七水合硫酸镑的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T666-1993(化学试剂七水合硫酸钵(硫酸钵门,与GB/T666-1993相比主要变化如下:一一澄清度试验的规格由合格调整为3号、5号(1993年版的3.3,本版的第4章); 一取消了硫化镀不沉淀物(1993年版的3.3、4.3.11);-增加了锅、镜、伺、钙四项规格及测定方法(本版的第4章、5.10、5.11、5.12、5.13); 一一铜、铺、铅三项增加了火焰原子吸收光谱测定方法(1993年版的4.3.8、4.3.9,4.3.10,本版的5.16.2、5.1
3、7.2、15.18. 2) ; 一一修改了包装及标志(1993年版的第6章,本版的第7章)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC 3)归口。本标准负责起草单位:西陇化工股份有限公司。本标准参加起草单位:广东省汕头市质量计量监督检测所。本标准主要起草人:余辣娇、王军波、余少丹、陈敏、陈勇。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T 666一1965,GB/T666-1978 , GB/T 666-1993。I GB/T 666-2011 化学试剂七水合硫酸铸(硫酸铸)分子式:ZnS04.7H20 相对分子质量:287.
4、58C根据2007年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂中七水合硫酸铸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中七水合硫酸辑的检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定榕攘的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备CGB/T602-2002 , ISO 6353-1:1982 , N
5、EQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备CGB/T603一2002,ISO6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 609 化学试剂总氮量测定通用方法CGB/T 609-2006 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 610-2008化学试剂呻测定通用方法(lSO6353-1 :1 982 , NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法CGB/T6682-1992 , ISO 3696: 1987 , MOD) GB/T 3914-2008化学试剂阳极溶出伏安法通则GB/T 9723一2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
6、GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则CGB/T9724-2007 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9729 化学试剂氧化物测定通用方法CGB/T 9729-2007 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法CGB/T9738一2008,ISO6353-1: 1982 , NEQ) GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则3 性状本试剂为白色结晶,在干燥空气中风化,易榕于水。4 规格七水合硫酸辞的规格见表10表1
7、名称分析纯含盐(ZnSO,. 7H20) ,w/% 二主99.5pH值(50g/L,25 C) 4.4-6.0 化学纯二三99.04.4-6.0 1 GB/T 666-2011 表1(续)名称分析纯化学纯澄清度试验/号主三3主二5水不溶物,/%0.01 o. 02 氯化物CCl),w/%主二0.0005 o. 002 总氮量CN),/% o. 001 o. 002 碑CAs),1:旷%主二0.00005 o. 0002 销CNa),w/% 王三0.05主o.1 续CMg),旷%主三0.005o. 01 何CK),w/% 0.01 主二0.02钙CCa),w/% 王三0.005o. 01 锺CM
8、n),w/% 主三0.0003 O. 001 铁CFe),w/% 王三0.0005 骂王0.002铜CCu),w/% 骂王O.1O. 005 铺CCd),/% 主0.000:5 运0.002铅CPb),四/%主三0.001主0.015 试验5. 1 曹示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。5.2 一般规定本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GBjT601、GB/T602、GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至o.01g称量,所用溶液以%表示的均为质
9、量分数。5.3 含量称取0.7g样品,精确至0.0001g,溶于50mL水中,加3g酒石酸饵铀、2mL氨水及50mg锚黑T指示剂,用乙二肢四乙酸二铀标准滴定溶攘c(EDTA)=0.1 mol/LJ滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。七水合硫酸镑的质量分数,数值以%表示,按式(1)计算: M一一O一v-m . ( 1 ) 式中:V一一乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c 乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M一一七水合硫酸辞摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)M(ZnS04 7HzO)=287. 6J; m一一样品质量的数值,
10、单位为克(g)。5.4 pH值按GB/T9724的规定测定。5.5 澄清度试验称取25g样品,溶于100mL水中,其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准:2 5.6 水不溶物分析纯.3号;化学纯. . . . . . . . . . . . . .5号。称取25g样品,榕于100mL沸水中,冷却至室温后,按GB/T9738的规定测定。5. 7 氧化物GB/T 666-2011 称取2g样品,溶于20mL水中后,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊榕液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:分析纯.0.01mg Cl; 化学纯.0.04mg Cl。与
11、样品同时同样处理。5.8 总氨量称取2g样品,置于凯氏仪中,加140mL水溶解,加7mL氢氧化销榕液(320g/L)、1g定氮合金,静置1h后,按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液:分析纯.0.02mg N; 化学纯.0.04mgN。与样品同时间样处理。5.9呻称取2g样品,置于定呻瓶中,加30mL水潜解后,按GB/T610-2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶攘的制备是取含下列数量的碑标准溶液:分析纯. . . . . . . . . . . 0.001 mg ASi 化学纯.0.0
12、04mg Aso 与样品同时间样处理。5. 10铀按GB/T9723-2007的规定测定。5. 10. 1 仪器条件光源:铀空心阴极灯;波长:589.0nm; 火焰:乙快-空气。5. 10.2 测定方法称取2g样品,溶于水,加1mL盐酸榕液(20%),稀释至100mL。取2mL,共4份。按GB/T 9723-2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。5. 11镶按GB/T9723-2007的规定测定。5. 11. 1 仪器条件光源:镜空心阴极灯;波长:285.2nm; 火焰:乙快-空气。5. 11. 2 测定方法称取2g样品,溶于水,加1mL盐酸溶液(20%),稀释至100m
13、L。取10mL,共4份。按GB/T 9723-2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。3 GB/T 666-2011 5. 12饵按GB/T9723-2007的规定测定。5. 12. 1 仪器条件光洒、:饵空心阴极灯;波长:766.5nm;火焰:乙快-空气。5. 12.2 测定方法同5.11.2。5.13钙按GB/T9723-2007的规定测定。5. 13. 1 仪器条件光源:钙空心阴极灯;波长:422.7nm; 火焰:乙快-空气。5. 13.2 测定方法称取10g样品,溶于水,稀释至100mL。取20mL,共4份,每份溶液中加入4mL氧化锢溶液(50g/L)。按GB/T9
14、723一2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。5.14 t孟称取3g样品,溶于40mL水中,加5mL硫酸及5mL磷酸,煮沸5min,冷却,加0.25g高腆酸饵,再煮沸5min,冷却后稀释至50mL,摇匀。溶液所呈粉红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的锺标准溶液:分析纯.-0.009mg Mn; 化学纯.0.030mg Mno 与样品同时同样处理。5. 15铁称取1g样品,榕于20mL水中,加2mL二水合5-磺基水杨酸溶液(100g/L) ,摇匀后,加10mL 氨水溶液(10%),摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数
15、量的铁标准溶液:分析纯.-0.005mg Fe; 化学纯.-0.020mg Fe。与样品同时同样处理。5. 16铜5. 16. 1 阳极溶出伏安法(仲裁法)按GB/T3914-2008的规定测定。5. 16. 1. 1 仪器条件预电解电位:一0.9V; 扫描电位范围:一o.9 VO. 05 V; 溶出峰电位:一0.2V o 5.16.1.2 测定方法按GB/T3914-2008中7.2的规定测定。其中:电解质溶液为40mL盐酸溶液c(HCl)= 0.1 mol/LJ。样品溶液的制备是称取1g样品,禧于50mL盐酸溶液c(HCl) = O. 1 mol/LJ中,取5 mL。结果按7.3的规定计算
16、。5.16.2 火焰原子眼收光谱法按GB/T97232007的规定测定。5.16.2.1 仪器条件光源:铜空心阴极灯;波长:324.7nm; 火焰:乙快空气。5.16.2.2 测定方法G/T 666-2011 称取25g(化学纯取5g)样品,溶于水,稀释至100mL。取20mL,共4份。按GB/T9723 2007 中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。5.17铺5. 17. 1 阳极溶出伏安法(仲裁法)按GB/T3914-2008的规定测定。5. 17. 1. 1 仪器条件预电解电位:-0.9V; 扫描电位范围:一o.9 Vo. 05 V; 溶出峰电位:一o.7 V。5.17.
17、1.2 测定方法同5.16.1.2。5. 17.2 火焰原子眼收光谱法按GB/T9723-2007的规定测定。5. 17. 2. 1 仪器条件光源:铺空心阴极灯;波长:228.8nm; 火焰:乙快-空气。5.17.2.2 测定方法同5.16.2.205. 18铅5. 18. 1 阳极溶出伏安法(仲裁法)按GB/T3914-2008的规定测定。5.18. 1. 1 仪器条件预电解电位:0.9V; 扫描电位范围:一O.9 Vo. 05 V; 溶出峰电位:一0.5V。5.18. 1. 2 测定方法按GB/T3914-2008中7.2的规定测定。其中:电解质溶液为40mL盐酸溶液c(HCl) = 0.
18、1 mol/LJ;样品溶液的制备是称取0.5g样品,溶于50mL盐酸溶液c(HCl)=0.1 mol/LJ中,取5 mL(化学纯取0.5mL)。结果按7.3的规定计算。5.18.2 火焰原子眼收光谱法按GB/T9723-2007的规定测定。5. 18.2. 1 仪器条件光源:铅空心阴极灯;波长:283.3nm; 火焰:乙快-空气。5 G/T 666-2011 5. 18.2.2 测定方法同5.16.2.206 检验规则按HG/T3921的规定进行取样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:包装单位:第4类;内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5,
19、NBY-5、NB-7、NBY-7、NB-8、NBY-8、NB-10、NBY-10、NB-11、NBY-ll、NB-13、NBY-13、NB-15、NBY-15;隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;外包装形式:WB-1 , WB-2、WB-306 FFON|H阁。国华人民共和国家标准化学试剂七水合硫酸铸(硫酸辞)GB/T 666-2011 中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数13千字2011年8月第一次印刷开本880X12301/16 2011年8月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价书号:155066. 1-43220 G8/T 666-2011 打印日期:2011年8月19日F002