1、中华人民共和国国家标准焦化苯盼水分测定一一结晶点下降法Determination of water content of coking阶enolby cryo配opicmethod 本标准适用于结晶点在35C以上的焦化苯酣中含2.0%以下水分的测定。1 试验原理UDC 668.736.3 :543.06 GB 6706一-86根据结晶点在35C以上的焦化苯附中含2.0%以下的水分与苯酣结晶点的F降值有线性关系，分别测定试样与无水试样的结晶点，由结晶点的下降值计算试样中的水分含量。2 试剂2. 1 分了二筛:4 A型，粉状(粒度不大于120目)。使用前在450-500C高温炉巾灼烧2h，保存于无
2、卡燥剂的燥器巾。S 仪器3. 1 结晶点测定仪3.1. 1 内管:长155士2mm，内径22i: 1 mmo 3. 1. 2 外管:长145士2mm，内径40i: 2 mm。3. 1. 3 搅拌器z由直径1- 2 mm的不锈钢丝绕成外径为18mm的三圈螺旋形，并才|出a个把手。3.2 水浴:1000ml r萄型烧杯。3.3 精密温度计:温度范围o-50C，分刻|席0.1C。3.4 温度计:温度范围。-100C，分刻度1c。3.5 放大镜:5倍。4 试验步骤4. 1 预备试验在!二燥洁净的内管r，加人完全恪化的试样20ml，插入出拌器及精密温度计，搅拌冷却。当温度开始回升时，停止搅拌，读记回升达
3、到最高点的温度，即为试样的顶测结晶点。4.2 含水试样结晶点的测定另取一燥洁净的内营，加人完全恪化的含水试样20m1，插人愤拌器及精密温度计，用软木塞将精密温度计!古|定f内管的中心，使;1银球!自己部距内管底;i5约20mm，并在精密温度计旁附着4支温度计(3.4)。搅拌冷却当内容物温度比顶测结晶点高约10C时，牵七外管，用软木塞1，时定，置f水浴巾。控制水浴温度比顶测结晶点低5-10 C。继续缓慢搅拌试样，待温度逐渐下降至比烦测结晶/，io.5 C时，加人少许样品结晶作为晶种。用放大镜仔细观察温度变化。待温度Jf始回升，并在最向点停留1min以k时，卖取此温度，读数估计到0.01C。该最高
4、温度即为含水试样的结晶点。同时i求精密温度计水银柱外露部分r11段附近的温度。如温度无回升或回升超过1C，应重新试验。国家标准局1986-08-13发布1987-08-01实施GB 6706-86 4.3 含水试样结晶点的计算含;j(试样观察记录的结晶点应按公式(1 )校:Iw=/o+ l1 t ,+1112 ( 1 ) 式巾:Iw一一校正后含水试样结晶点，C , 10一一观察所得的结晶点，C, 11 t ，一一精密温度计的校正值，按检定目进行校，C, 11 1 2一一精密面度计水银柱外露部分的植度校正值，C: 11 1 2 = 0.00016HCt 。一tB) .( 2 ) 式巾:t B一一
5、用温度计(3.4)测得的精密植度计水银柱外露部分rt1段附近的植!支FH一一精密温度计在软木塞上外露部分的水银柱高度，以度数表示，C。4.4 脱水试样结晶点的测定4.4.1 在F燥洁净的内管巾)Jrl人60C左右的恪化试样20ml和分f-筛3g，用橡皮塞塞住试管，在保持试样焰化状态F剧烈振荡5-10mi凡如果试样凝间，应加热悄化。4.4.2 将试管内容物加热歪温度比颇测结晶点高约10C，使试样陆化后，按4.2所述步骤测定脱水试样结晶点，并按4.3所述方法进行校正，得脱水试样结晶lu。5 试验结果计算苯酣巾水分的质量回分含量W(%)按公式(3 )计算:W=0.27 (t-/w) ( 3 ) 式rll:0.27一一呆附结品点下降伯与水分含监关系的经验常数，t一一校1E后;水试样的结品点，C , Iw一一一校11二后含;j(试样的结晶点，c。6 精密度6. 1 含;j(试样结晶/，、的重复性r:不大于0.15C。6.2 脱;j(试样结晶点的重复性r:不大于0.10C。附加说明:本标准由r1f.民共和国冶金工业部提出。本标准由上海梅山冶金公司负责起草。本标准主要起草人j顾世仁。自本标准实施之日起，原冶金_L业部部标准YB2301-78 (苯酣作废。
