1、UDC 622.341.1 :543.06 G圈中华人民共和国国家标准GB 6730.1-6730.51-86 铁矿石化学分析方法Mthods for chemical amalysis of iron ores 1986-08-19发布1987-08-01实施国家标准局批准中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法离子选择电极法测定氟量Methods for chemical analysis.of iron ores The ion-selective electrode method for the determi nati on of fI uori nt content UDC 622
2、.34 1. 1 : 543.06 GB. 6730.28-86 本标准适用于铁矿岳、铁精矿、烧结旷和球团矿rp氟量的测定。测定范围:0.010- 1. 000 %。本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样用氢氧化纳和过氧化铀熔解，用水浸取，r过滤后分取部分溶液;加;拧穰酸铀-硝酸饵离r:且度缓冲溶液，调节pH为6.5iO.1，然后用氟离:选择电极电位法直接测定。2 试剂2.1 氢氧化铀(片状二F燥的)。2.2 过氧化铀。2.3 盐酸(1.19g/ml)。2.4 盐酸(1+ 1)。2.5 型撞在(1+ 9)。2.6 乙且事。2.7 氢氧脑却容掖(
3、2%)。,!; 2.8朽镣酸铀.5mol /1) -硝酸饵(05mol/l)缓冲液z称取147.05g拧攘酸铀(Na3C6Hs07.2H20)和50.5g硝酸饵，分别溶于约400ml水中，合并后，用盐酸(1+ 9 )和氢氧化铀溶液(2 %)调节pH为6.5士0.1，然后移人:1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。(2.9 氟标准溶液E将氟化铀(忧级纯置于称量瓶中，于120.Cf燥1h，在呻器中冷至室温旦-备用。I2.9.1 称取2.2101g预先在120.C手燥1h井置于干燥器中冷却至室撞的氟化铀(优级纯溶于水中，移人1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1m1含1.0mg氟
4、。2.9.2 移取50.00ml氟标准溶液(2.9.1)，置于500rril容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1ml含100g氟。f2.9.3 移取50.00ml氟标准溶液(2.9.2)，置于500m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10g氟。-2.9.4 移取50.00ml氟标准溶液(2.9.3)，置于50pm1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液llpl含lg氟。2.9.5 移取50.00ml氟标准溶液(2.9.4)置于500.ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 in 1含0.1Qg氟。t述标准溶液配制后，均应立即贮于理料瓶申备用。国家标准局1986-08-1
5、9发布1987-08，.01实施127 GB 6730.28-86 3 仪器3. 1 琦Y乙烯烧杯:200ml、50ml。3.2 来乙烯容量瓶:looml、50ml。3.3 磁力搅拌器:附包有聚乙烯的搅拌棒。3.4 塑料漏斗。3.5 塑料移液营。3.6 离子计(或pH计):毫伏读数可至1/10mV。3.7 氟离子选择电极。3.8 甘苯电极。4 试样4.1 一般试样粒度应小于100m，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，粒度应小于160m。4.2 fjjj t二燥不影响试样组成者应按GB6730.1一86(铁矿石化学分析方法、分析用预卡燥试样的制备迸行。5 分析步草草5. 1 测且数量同一试样，
6、二在畸一试验室，应由同一操作者在不同时间由进行2-4次测定。5.2 试样量称取0.20Og式样。5.3 空白试验F 随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。5 4 校正试验随同试样分析同类型(指分析步骤相一致)的标准试样。5.5 测定5.5.1 将试样(5.2)置于盛有3g氢氧化铀(2.1)的镇柑塌中，加人19过氧化铀(2.2)。5.5.2 将增塌置于高温炉中，于650C熔融8min，取出，冷却。将地塌放人209ml聚乙烯烧杯中，加约60ml热点和1m!乙醇(2.6)，待反应停止后，洗出捆塌，地塌中加人少量盐酸(2.4)用擦棒擦净用塌哇，并用水洗涤人聚乙烯烧杯中。溶液冷却至室温，移人10
7、0m!聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。月毛惶速滤纸、塑料漏斗干过滤，滤液收集在50ml干燥的塑料烧杯中。5.5.3 移取10.00ml滤液，置于另一个50ml塑料烧杯中。- 5.5.4 加入10ml拧攘酸铀-硝酸饵缓冲液(2.肘，在酸度计上调节pH为65士0.1后，将溶液移人50ml聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注人50ml聚乙烯烧杯中，此为侍测溶液。5.5.5 将氟离子选择电极和参比电极连接在离子计相应的位置止，并将氟离子选择电极和参比电极置于待测溶液中，以恒速搅拌溶液。同时应检查氟化钢晶体表面不应有气泡。试液先按浓度增加的顺度虽遥视剧f遍，井测取读数。接着进行精测，从最低浓度
8、的溶液开始，按浓度增加的顺序，将/校准溶液和试液串插排列依次进行测量。在统一固定的响应时间，读取每个溶液的平衡电位值。从工作曲线上查出相应的氟的浓度。注:l氟离子选择电极使用前使之处于最低氟离子浓度的溶液中，直至电位稳定。在每一次测量之后，要用水仔细洗涤电极，并用薄纸吸干。测取读数时，必须消除所有异常变化，并尽量精确地读取电位值。5.6 工作曲线的绘制5.6.1 底液的制备:在镇t甘塌中加人3g氢氧化铀(2.1)和g过氧化铀(2.2)，以下按5.5.2进行。128 -GB 6730.28-86 5.6,.2 于一组50ml聚乙烯烧杯中，各移人10.0m1底液，按表2分别加人氟标准溶液。表2移取
9、氟标准溶液量一氟浓度且取标准溶液的体积，ml序号g/50ml g/ml 1 0.5 0.01 5.00氟标准溶液(2.9.5) 2 1.0 0.02 10.00氟标准溶液(2.9.5)3 1.5 0.03 15.00氟标准溶液(2.9.5)4 2.5 0.05 25.00氟标准溶液(2.9.4)稀至100ml取10.00ml 、5 5.0 0.10 5.00氟标准溶液(2.9.4)飞6 10.0 0.20 10.00氟标准溶液(2.9.4)7 15.0 0.30 15.00氟标准溶液(2.9.4), 8 25.0 0.50 25.00氟标准溶液(2.9.3)稀至100ml取10.00m19 5
10、0.0 1. 00 5.00氟标准溶液(2.9.3) 10 100.0 2;00 10.00氟标准溶液(2.9.3)11 150.0 . 3.00 15.00氟标准溶液(2.9.3) 12 250.0 5.00 25.00氟标准溶液(2.9.2)稀至100ml取10.00ml以下按5.5.4-5.5.5进行。将所测得的校准溶液的电位值与相对应的氟离子浓度，在半对数纸上，以电位值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算6.1 按下式计算氟的百分含量:F(%)=(c-Co)xxK 100 x m (c - C n ) x 50 _ _ T/ (C - C n )X (即zuux 1
11、00 x K =。民100x m m x一一一x10 100 式I机C一一从五作曲线上查得试样榕液氟的浓度，g/ml;Q_ xK) Co一一从五作曲线上查得的随同试样空白溶液氟的浓度，酌ml;m一一试样:I:g; 、-/ 1 K-由公式K=甫平7所得的换算系数如用预f燥试样，则K= 1), A是按GB 6730.3-86(铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸温水量测定得到的吸湿水百分含量。6.2 分析值的验1&:当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准之差不大于表3所列的允许差时，则试样分析值有效，否则茫效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值一致。
12、当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表3所列兔许差时，则可?以平均，计算为最终分析，结果。如二者之差大于允许差时，则应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。6.3 最终结果的计算E时样南效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第五位，并按数字修约规则的规;赳修约至小数第三位或第一二位。7 允许差表3% 氟量标样允许差试样允许差。.010-O. 050 :t 0.006 0.009 I 0.050- O. 100 土0.0090.012 0.100-O.OO :t 0.025 0.035 0.500- 1. 000 :t 0.045 0.065 ? l:llJ GB 6730.28-86 。附录A验收试样分析值程序(补充件- XI+X x = _ -_ 2 极差.;1. 2 r ，、z-+ 乓-3+-z- z 、.r I + .t 2 + x: + .r.t x = x = x，乌X3X，之中值附加说明E本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由包头钢铁公司负责起草。本标准由包钢钢研所起草。本标准主要起草人殷坤龄、吴丽梅。.r即表S中所列允许差。，一. . / 旷/ 131
