1、GB/T 674-2003 前画本标准给出分析纯、化学纯二个级别。本标准代替GB/T674一1978(化学试剂氧化铜(粉状门，与GB/T674-1978相比主要变化如下2一一将标准名称氧化铜(粉状)，修改为粉状氧化铜一一含量测定方法将原标准的络合滴定法改为氧化还原滴定法(1978年版的试验方法中第l章，本版的5.1); 一硫化合物一项的样品前处理中的氧化剂澳水改为过氧化氢测定方法按通用方法测定1978年版的试验方法中第2章(衍，本版的5.4J; 将项目名称氮化合物改为总氮景并按通用方法测定【1978年版的技术条件中第2章、试验方法中第2章(4)，本版的5.5J; 铁测定方法，取消并列的化学分析
2、法，保留火焰原子吸收光谱法1978年版的试验方法中第2章(6)，本版的5.7J; 本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位西安化学试剂厂。本标准主要起草人江莉、刘建军、康栋权。本标准于1965年首次发布，于1978年第一次修订。GB/T 674-2003 化学试剂粉状氧化铜分子式:CuO相对分子质量:79. 55(根据1999年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂粉状氧化铜的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单
3、(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 609-1988 化学试剂总氮量测定通用方法。dtIS0 6353-1: 1982) GB/T 619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqIS0 3696:1987) GB/T 9723
4、-1988 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则(neqIS0 6353-1 :1 982) GB/T 97281988化学试剂硫酸盐测定通则(eqvIS0 6353-1: 1982) GB 15346-1994化学试剂包装及标志3 性状本试剂为黑色粉末，不溶于水，溶于酸。4 规格粉状氧化铜的规格见表l。表1名称分析纯化学纯氧化铜(CuO)/%二三99.0王三98.0盐酸不榕物/%艺亡。.02三三0.05氯化物(CD/%三三O.OO:l0.005 硫化合物(以SO，计)/%:;0.01 O.05 总氮量(!I)/%乏0.002三三0.005碳化合物(以COjt-十)1叼0.025 乏0.10铁(Fe
5、)/%汇0.0O. 01 氧化亚铜(C飞ll()1% 之二0.05三三O.10 硫化氢不沉淀物/Fi_l_ 乏二O.2l)三三0.50卜一一一-注:表中%)电质量分数GGBjT 674-2003 5 试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601-2002、GB/T 602-2002、GB/T603-2002的规定制备，试验用水应符合GB/T66821992中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。5.1 含量称取0.3g样品，精确至0.0001 g，置于破量瓶中，加5mL磷酸及15mL水，加热溶解，冷却，加50 mL水及3g腆化饵，摇匀，于暗处放置30m
6、in，加100时，水(温度不超过10C)，用硫代硫酸饷标准滴定溶液cCNaS，O，)二0.1mol/LJ:滴定，近终点时，加2mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。氧化铜的质量分数町，数值以%表示，按下式计算:(V, -V, )cM w _，_，_二一一X100 m X 1 000 式中3V , 硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)，V，-一空白试验硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积的准确数值，单位为毫升(rnU，c一硫代硫酸纳标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/U，M-一氧化铜的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔Cg/mo)M(C
7、uO) 79. 55J , m一样品质量的准确数值，单位为克(g)。5.2 盐酸不溶物称取5g样品，加热溶于40mL盐酸溶液(质量分数为20%)中，用已在105C土2(:的电烘箱中干燥至恒重的4号玻璃滤塌过滤，用热水洗涤滤渣至洗液元色，于105C士2C的电烘箱中干燥至恒重。滤渣的质量不得大于:分析纯.1.0 mg; 化学纯2.5 mg, 5.3 氯化物称取1g样品，加20mL水及3rnL硝酸，加热溶解，冷却，过滤，稀释至40mL，取20rnL，加1mL 硝酸银溶液(17g/I.) ，稀释至25mL.摇匀，放置10min溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取剩余的20mL试液，
8、加1mL硝酸银溶液07日/U，摇匀，在水浴上加热10 min，冷却，过滤，于滤液中加入含下列数量氯化物的标准溶液z分析纯- . 0.015 mg Cl, 化学纯E. . . . . . . . . . . . . . 0.025 mg Cl , 稀释至25mL，与同体积试液同时放置10min比浊。5.4 硫化合物5.4.1 不含硫化合物的氯化铜溶液的制备称取2g氧化铜，用少量水i闰湿，加6mL盐酸及8mL质量分数为30%过氧化氢，在水浴上蒸干。残渣溶于水(必要时过滤)，加1mL盐酸熔液(质量分数为20%)，煮沸，加3mL氯化顿溶液(250g/L), 稀释至200mL.放置12h18 h，过滤。
9、5.4.2 测定方法称取1g样品，用少量水润湿，加3mL盐酸及4mL质量分数为30%过氧化氢，在水浴上蒸干。残渣溶于水，稀释至100mL。取10mL，稀森至20mL，加0.5mL盐酸溶液(质量分数为20%)酸化后，按GB/T9728-1988的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取10mL不含硫化合物的氯化铜洛液及含下列数量硫酸盐的标准溶液zGB/T 674-2003 分析纯. . . 0.01 mg SO, ; 化学纯.丰0.05mg SO，。稀释至20mL.与同体积试液同时同样处理。5.5 总氮量称取)g样品，加20mL水及3mL盐酸，加热溶解，冷却，稀释至14
10、0mL，置于凯氏仪中，加10mL 氢氧化纳洛液(320g/U后，按GB/T609-)988的规定测定。溶液所呈黄色不得深子标准比色榕液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液=分析纯.0.02 mg N; 化学纯.0.05 mg N 稀释至140mL，与同体积试液同时同样处理。5.6 碳化合物称取0.6g样品，置于磁舟中。将管式炉的两端塞以带玻璃管的橡皮塞，进气一端用乳胶管连接一只盛有氢氧化纳溶液(200g/L) 的洗瓶及二支盛有纳石灰的U形管，出气端连接一个吸收管及真空泵，在未加入盛有样品的磁舟前，先将管式妒升温至800C士50C，用饱和氢氧化织溶液检查抽出气体至无二氧化碳，将盛有样品
11、的磁舟置于管式炉中，灼烧)h，灼烧时用盛有20mL ，.1-及5滴氨水溶液吸收，加2mL氯化锁溶液()OOg/U , 摇匀。溶液所呈浊度不得大于标准比浊洛液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量碳酸盐的标准溶液分析纯.，.0.15mg CO,; 化学纯叮叮.叼. 0.60 mg CO，。稀释至20mL.加5滴氨水及2mL氯化领溶液()OO日/L)，摇匀。5.7铁按GB/T9723-1988的规定测定。5.7.1 仪器条件光源:铁空心阴极灯;波长;248.3 nrn; 火焰:乙;诀-空气。5.7.2 测定方法称取5g样品，用少量水润湿，滴加盐酸至样品溶解，稀释至100mL.取10mL，共四份，按GB
12、/T 97231988中6.2.2的规定测定。5.8氧化亚铜称取2g样品，加8mL水及6mL盐酸，加热溶解，冷却，加50时，水及2滴苯基邻氨基苯甲酸乙醇溶液(1g/U，用高健酸御标准滴定溶液c(1/5KMnO，)O. 1 mol/L滴定至溶液呈蓝色。高健酸绑标准滴定溶液的用量不得多于2分析纯.0.14 mL; 化学纯.也.-0.28mL 5.9雄化氢不沉淀物称取2g样品，加20mL水及2mL硫酸，加热洛解，冷却，稀释至150mL.加热至70L80.C，通硫化氢使铜沉淀完全。过滤，弃去最初20mL滤液，取75mL，在水浴上蒸至近干，加热至硫酸蒸气逸尽，残渣用25mL热水浸取，过滤，滤液置于已在8
13、00C士50C的高温炉中灼烧至恒重的精锅中，在水浴上蒸发至于，子800C土50C的高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大于3分析纯.-. 2.0 mg; 化学纯. . . . . . . . . 5.0 mg, GB/674-2003 6 检验规则按GB/T619-1988的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346-1994的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志.其中:包装单位:第4类:内包装形式:NB-4 , NBY-4 , NB-5 , NBY-5 ，NB-7、NB-8、NB-lO、NB-ll、NB-13、NB-15;隔离材料:GC-2、GC-3，GC-幻外装形式:WB-1，WB-2、WB-3。
