1、中华人民共和国国家标准色漆和清漆用漆基皂化值的测定法Binders for paints and varnishes Determination of sap。”lflcatlonval四eUDC 667.6:543 .06 GB 6744 -86 本标准系以滴定法测定色漆和清漆用漆基中被简化的酸的含量包括漆基中的游离酸和酸醉的含量。对于某些难皂化的漆基，仍可采用本标准测定其皂化值，f旦需采用延长皂化时间，提高氢氧化树溶液浓度，或采用沸点较高的醉作溶剂来测定（具体测定方法见附录Al。本标准不适用于超出正常皂化作用而与碱可进一步反应的漆基。本标准系等妓采用国际标准ISO3681-1983色漆和清
2、漆用漆基皂化值的测定一一滴定法儿1 定义本标准应用下列定义21 . 1 皂化由有机酸衍生物生成碱金属盐的过程。1. 2 皂化值产品rj1J E不挥发物皂化时所消耗氢氧化梆（KOH）的毫克数。2 试剂在分析过程中，只能使用已认可的分析级试剂，并且只能使用蒸馆水或纯度相当的水。2. 1 甲苯，或其他不能皂化的合适溶剂。2.2 氢氧化饵，浓度CCKOHl = o.smol/L的乙醇溶液或甲醉溶液。一定要脱除碳酸盐，取其清液，以邻苯二甲酸氢幸甲标定其浓度。l，皂化条件霎求：占刻时可采用试剂氢氧化押C 称取试样质量的多少取决于所预计的皂化值的大小（见下表。选择合适质量参照表闭计皂化值，mgKOH;g试样
3、懂，g10以下1020 10以J-.2010 20以t505 50以t1002.5 100以t200l 5 200以t300300以t5000 .5 500以t0.2 称取的试样质量要小于使得试样充分皂化时所消耗的氢氧化饵溶液（2.2）的休织的二分之一。5.2 测定进行两份试样的学行测定。5.2.1 称取适量试样置于锥形瓶（3.1）中，准确至lmlo 5.2.2 以移液管加人5ml甲苯或其他不皂化的合适溶剂（3.1），溶解试样如必须可适当加热）。然后用移液管或滴定管加入25ml氢氧化御乙醇溶液（2.2）。5.2.3 缓缓加热锥形瓶内试样溶液（5.2.2）至沸，并在沸点下回流lh或必要时间（4.
4、1试验中得出的时间），使之全部皂化。5.2.4 以2oml中和的乙醉冲洗冷凝器和锥形瓶口，然后加入23滴商量做或百里酣献指示剂(2.心，用盐酸溶液（2.3）滴定该热溶液至无色，10s不回色p；为终点，或采用电位滴定法，记下所消耗的标准溶液的毫升数。5.3 空白试验与测定平行进行空白试验，试验步骤同1:（但不加入试样。6 结果的表示采用说明：H取样据与IS0 842啊色古在和清漆用原材料一取样Btp规定的有幸异。301 GB 6744一“6. 1 计算按下式计算皂化值S,S (V0-V1)C = 56.1一一一一一一一100m NV 式中zS一一皂化值，mgKOH饵，v，一一空白试验所消耗盐酸（
5、2.3）的体积，ml1 v，一一测定试验所消耗盐酸（2.3）的体积，ml1 C一一试验时盐酸溶液的真实浓度，mol/L; m 试样质量（5.2.1),g;NV测定试样的不挥发物含量，以质量百分数表示（按GB6740 86 （漆料挥发物和不挥发物的测定）。计算两次测定的算术平均值，报告结果至一位小数。7 试验报告试验报告主要包括下列内容za. 受检产品的名称、类型、标志，b. 采用本国标的编号、名称，c. 所用的溶剂和所用的氢氧化例溶被的浓度及体积，d. 皂化煮沸时间，e. 滴定类型z电位滴定或所用指示剂的名称自f. 皂化值，以产品中每克不挥发物所消耗氢氧化梆毫克数表示（mgKOH/g), g.
6、 按GB6740-86测定不挥发物含量时的加热温度和时间。h. 由于其他原因造成的与试验规定的操作步骤的任何不同之处$I . 试验日期、试验单位及人员。30, A .1 试剂GB 6744-86 附录A难皂化的漆基的皂化值测定补充件在分析过fIl巾，只能使用已认可的分析级试剂，只能用蒸饱水lilt纯度相当的水。A .1. 1 盐酸标准溶液，CHCl) =o.2smot;L, A .1.2 氧氧化饵，用乙二醉自己成溶液。称取约6g氢氧化饵放人tooml锥形瓶A.2.1）后加入25ml乙二醉，并加热至氢氧化梆全部溶解，但加热温度不能越过130，否则溶液会变成深黄色。为控制加热温度，可在溶液中插入一
7、支温度计。把已仓溶的溶液移人己装有75ml乙二醇的tsomt锥形瓶A.2.1）中，小心摇晃后使其冷却。A .1.3 盼做指示剂溶液，浓度为lOg/L，以95%V/V）的乙醉配成。A .2 仪器A .2.1 锥形瓶，容量为100、1soml，带有磨砂玻璃塞。A .2.2 移液管，容量为10时，调节移液管的流出口内径在23mm，以使氢氧化饵溶液流出。使用移液管前应重新校正。A .2.3 袖浴，可控制温度误差在l范围内。A .3 初步试验同本标准第4章。A .4操作步骤A .4.1 试样称取约o.sg试样，准确到o.1mg，置于1oomt锥形瓶A.2.1）中。A .4.2 测定进行两份试样的乎行演定
8、。用移液管（A.2.2）加1oml氢氧化饵溶液A.1.2）于装有试样（A.4.1）的锥形瓶内。盖上瓶盖，涡旋混合瓶内物料，然后，将瓶盖盖紧，在袖浴A.2.3）上涡旋加热物料至7080，并在该温度下保挎在23min。撤去油浴，充分摇动物料后让其静置，然后小心打开瓶盖，放出瓶内空气。再盖紧瓶盖，将瓶放到袖浴中加热至120130，在此温度下保持3min后，使瓶冷却至8090，打开瓶盖，以水冲洗瓶盖，并将洗液收集在锥形瓶中。将15ml水加入瓶中，并加人几滴盼敢指示剂溶液A.t.3），边涡旋边用盐酸溶液A.1.1）滴定此混合物至无色止，记录下盐酸溶液A.t.l）消挺量。A .4.3 空白试验与测定平行进行空白试验，试验步骤同i二（但不加入试样）。A .5 结果的表示见本标准第6章。30G GB 6744 86 A .6 试验报告见本本111l第7币。附加说明：本标准由111华人民Jt和l司化学I: 1部提出，住i仓l1涂料和颜料阳、叶l化技术委1，公们110本标准由涂料价验方法标准分技术-f;I；会第29l:f1：！ (SC 2 W; 29）赳咕。本标准t要起草人j二问兰、陈明义、陈微微。:1111
