1、中华人民共和国国家标准涂料及有关产品闪点测定法闭口杯平衡法Coatings and related products一Deteminationof flashpoint Clo画!IIcup equilibrium method UDC 667.61 GB 6753.5-86 本标准适用于色漆、清漆、溶剂、石油及有关产品闪点的测定，其IAl.i、的测量范围为5110，含有卤代怪的混合溶剂所测得的训点结果有异常现象。本标准等效采用国际标准ISO1523-1983色漆、清漆、石油及有关产品闪点测定法闭杯法。1 定义对点（闭杯），在标准规定的条件下，力口热闭口杯中的试样时，所逸出的蒸气在火焰的存在下
2、，能瞬间！对火时的最低温度。11，本标准自1IA/5.应修1E到101.3kPa(1013mbar或760mmHg）大气压F的川点恼。2 原理把设计适宜的闭口杯民入水洛锅中所规定的水乎位置，加热闭口杯中的试样。以水浴锅中的液体与闭口杯中的试样之间不大于2的温差，慢慢地提高水浴锅的温度，而加热过程应保证试样的温度k升在1.5mi n内，不大于0.5（见注。加热期间，在不小于l.5min（见注时间间隔进行点火检查，注意闪光出现时的最低温度，并由该温度和重复测定的最低温度来确定试验产品的闪点（见第8章），修正到101.3kPa(1013mbar或760mmHg）大气压下的闪点i值。注z咀J为f保证某
3、些传热性差或者国f高粘榈性的户品在接近平衡的条件下进行试验，需要一个缓慢的加热速度。为f保证在每个点火试验以后，试样上方空间恢复到蒸气饱和浓度，需要一个不小于1.Sm川的最小时1同间隔。3 仪器3. 1 闭口杯闪点测定器闭口杯闪点测定器装置如图所示。国家标准局1986-0826发布1987 08 01实施0 :l GB 6753. 5-86 陆lltii 立朱：装有搅拌器、古董入水浴中的闭口杯（来标明水裕的搅拌器）3. 1. 1 闭口杯闭口杯内标有水乎刻度线，如果使用的闭口杯装有搅拌器，国1）锺拌器可在加热期间转动，但在点火试验期间应停止。闭口杯I二装有个杯盖，杯盖上带有个开启的滑饭和一个点火
4、装置。试验时点火装置的火焰啧嘴伸进杯盖t打开的一个孔口至规定的水半位置。也可参考附录A所列举的相应各国国家标准中的闭口杯。在2.50.Ss的时间内，点火装置能通过打开滑板、伸入和移出火烧喷嘴，再关闭滑板，完成次点火试验。3. 1. 2水陆锅水浴锅内装有一种能够调到要求温度的适宜液体（见5.2.1.2），并能满足5.2.3.6的技术要求由捉够热量。也可采用装有搅拌和可谓温度范围的恒温器的水浴锅。允许使用加热速度符合第2章规定的其他加热闭口杯的方法。3. 1. 3 温度计闭口杯（3.1.！）应配有一支相应量程和长度的温度计，其测量温度误差不应大于0.5。水浴制也应装有一支相同精度的温度计。温度计的
5、精度应委托计量部门定期校正。3. 1. 4 支架支架支承水浴锅（3.1.2）中的闭口杯，以使杯盖及上部边缘呈水乎，闭口杯浸人和11浴锅中的液体直接相接触，闭口杯中的试样与水浴锅中的液体位于同一水乎面见圈儿3.2点火装置的燃料通常是j悦，亦可利用煤气或天然气。371 GB 6753.5-86 4 取样和样品处理4. 1 按国家标准GB3186-82 （涂料产品的取样的规定，从待测户品中取出有代表性的试样。其他t品的取样也可参考附求B。试验前，样品应放置在密闭的容器中，容器中的空余体积不应趟过罄个容器量的10%。样品不应贮存在塑料（如聚乙烯、聚丙烯等）瓶内。4.2 由于挥发性组分易损失，所以在打开
6、盛样容器取出试样之前，至少应将样品冷却到低于预计的IA点10CI试样仅允许最低限度地混合处理，以保证其均匀一致。取出试样以后，应立即盖严盛样容器，以保证容器中挥发组分的损失降到最低限度。否则，该样品不宜再作试验用。5 试验步骤5. 1 初步试验通过次或多次的初步试验，确定试样的预计闪点，由试样的预计闪点确定试验的起始温度。该起irfillnl度应比预计闪5,f自低5。5.2确定试验5. 2. 1 仪器的准备5.2.1.1 仪器应放置在不通风和光线柔和处。5.2.1.2 调整水裕锅叶1液体的起始温度比5.1确定的预计闲点值低5。5.2.1.3清洗和燥闭口杯（3.1.1）、杯盖和温度计（3.1.3
7、）。使其温度接近于s.2.1.2111水浴锅的液体温度。5.2.2 试样5.2.2. 1 按第4章规定制备试样，并保证试样在整个制备过程中，其温度至少比预计闪点低10。5.2.2.2 试样装入闭口杯内至水平刻度线刚好不可见，防止产生气泡和避免试样与水平刻度线上的杯尾声相f触。如主述要求的任何一个趟出有放的限度，则应倒空闭口杯，按5.2.1.3规定，清洗燥后，再用新的试样装人闭口杯。5.2.3 Ax江5.2.3. 1 试样装人闭口杯后，应立即盖上杯盖，并在试样中插入温度计，盛样的闭口杯支承在水浴甘4qI :J.水、h闭口杯挝人水浴锅中，水浴锅中的液面与闭口杯中的试样液面位于同一水乎面。检查水街锅
8、是否处于s.2.1.2cj1规定要求的温度。5.2.8.2打Jf气体控制阀，点燃试样火焰，并将火焰调节成球形，使其直径为3.50.Smm。5.2.3.3 当闭口杯中的试样达到和水浴锅中的液体一样温度时即确定试验的起始温度），在2.5 0.5slt:ll闯闯隔内，通过打开滑板，伸入和移出点火装置的火炮破嘴，再关闭滑板，完成一次点火试验，同时观察滑饭从打Jf至关闭期间的入j火情况。s.2.a.4 tc求队j火是否发生。注g!J l试验放气的视台气体11近J训江时，点火会户生个光坏。但是，只再出现个相当大的监包火焰并4事延到l帮个被面时，才能认为该试样已经闲火i昌、rJF滑扳，伸入点火火焰时，.i在
9、制口处未出现象fJ.j火那样的个大的蓝色火烙，而是伞个连续剧亮的火的燃烧。这说明民样的队J.！人低f试验时的温度此时，空少应在比阳计的IAI点低10c的扭曲度重复相J!V试验（5. l ）。5.2.3.5 如果观察到队j火，再用新取的试样按照5.2.3进行测定，而试验温度比初步试验选定的起(zhifr度低5c 0 5.2.3.6 如果术观察到闪火，再以水浴锅和闭口杯中的试样之间的温差不大于2的速度加热水浴俐。此时，试样温度每t问IJUO.5（即在不小于L.5mi时，重复l.火一次，在至一个对火出现为止。同时谈trli-lll杯温度计所指示的温度，精确至0.5。用轨、准温度计技if后将该的le求
10、为试样在试验时的375 GB 6753.5-86 大气压下的队l飞t。也ic求KPa (mbar或者mmHg）表示的试验时的大气压。5.2.4 重复测定5.2. 4. 1 重复5.2. 1至5.2.3规定了的试验步骤进行第二次测定，计算两次修正了的闪点乎均值（见6章），精确至0.5。5.2.4.2 如果要求更高精密度的仲裁试验，应符合第8章中的规定。6 闪点修正值的计算及结果的表示6. 1 修正值的计算为了将所测得的闪点修正fU标准大气压101.3kPa(1013mbar或760mmHg）下的闪点，修正值可按下列公式之一进行计算。C业兰二且或旦1=_.Ei_或延仨主40 30 式1j1:C一一
11、修正值，P，一试验时的大气压，kPa1只一一试验时的大气压，mbar1R卜一试验时的大气压，mmHg,6.2结果的表示由枫得的闪火温度加上计算的修正值则为试样的例点。7 精密度7. 1 重复性。）由同一操作者，在同一试验室，使用相同的仪器，按本标准的测定方法，在短的时间1日J隔内，对同一试样进行试验所测得的两个试验结果之间的绝对说差应小于2c，此时置信度为95%。7.2 再现性（R)由不同的操作者，在不同的试验室内，按本标准的测定方法，对同试样进行试验所测得的两个试验结果之间的绝对差值应小子3C，此时置信度为95%。8 仲裁试验8. 1 仲裁试验应进行两次以上的单独测定，以达到必要的一致。.2
12、按第6章计算的两次试验结果之间的绝对差值应不大于1，取、卡均值作为闪点，梢确到0.5 （。8.3 如果前两次试验结果的绝对差值大于1时，应做第三次试验。如果三次试验结果之间的最大绝对骂：1直不大于1.5时，取三次结果的才件均值作为闪点，精确到0.5。8.4 如果前三次试验结果之间的最大绝对差值大于1.5时，应再作两次试验。如果五次试验纺果中只有一个结果与平均值的差大fl.5C时，则舍去该试验结果，取其他四个结果的丰均值作为闪点，精确到o.5 c 0 8.5 如果五个试验结果Ij 1不止个与平均值的差大于1.5时，则取平均值作为闪点，精确到0.5 c 但也应注明每个试验结果，并在试验报告上注明样
13、品有不规则的闪火。 试验报告试验thi.；至少应包括F夕lj内容2a. 试验r品的类型放名称，b. 注明使用的试验料、规4：的中j、l!E及作了修改的细节，:J 7 fi GB 6 7 5 3. 5 86 c. f吉第61；il ri：的修dofAJJ!.V-Y,Ji卓（以E表i）I d. 由1flj应的或其他的试验.11fr与本标准规定试验和序之间的任何偏差，e. 试验日期。377 GB&753.5一附录A各国标准中规定的适用闭口杯参考件下面所列举标准中规定的闭口杯仪器均满足国际标准ISO1523-1983所要求的条件。方法要求试杯l人水浴锅中，直日在标准仪器中没有包指一种适用的水浴锅，则应
14、准备一个（3.1.2）。阿贝尔（Abel怀法国标准NFTsS-009阿贝尔（Abel）杯法国标准NFM01-110阿贝尔（Abel杯英国标准BS3442 （及1P33和1p 170) 阿贝尔潘斯基（Abel-Pensky）杯西德标准DIN51755阿贝尔一潘斯基（Abel-Pensky）杯捷克标准CSNs73015阿贝尔一潘斯基（Abel-Pensky）杯法国标准NFMo7 036 阿贝尔一潘斯基（Abel-Pensky）杯瑞典标准SIS021811帮她拌阿贝尔潘斯基（Abel-Pensky）杯西德标准DIN53213 按Bleish改装）Tei! 1 潘斯基，扪(Pensky-Martens
15、）杯国际标准ISO2719 潘斯基i占i(Pensky-Martens）杯英国标准BS283 及II 34) 潘斯基一扪(Pe nsky-M arte田杯法国标准NFMo7-019 潘斯基一古1(Pensky-Martens）杯西德标准DINsl 758 潘斯基L当丁（PenskyM盯tens）杯荷兰标准NEN- 1502719 潘斯基一叫丁（Pensky-Martens杯瑞典标准SIS 021812 潘斯基b1 (Pensky-Martens）杯美国标准z11. 7 （及ASTM 093) 举克（Tag）杯美国标准Z11.2及ASTM056) s y 3205-66闪点仪中国国家标准GB26
16、1-83 注s y 3205-66闲仪为本标准lj人378 B. I 色漆、清湾和有关产品GB 8753.5-86 附录B取樨程序参考件按GB3186-82涂料产品的取制或ISO1512（色漆和清添一取样b规定。取试验产品的有代表性试样，并按Iso 1513-1980涂料一一试验样品的检验和制备B规定，检查和制备试样。除此而外，还应遵守本标准第4章和5.2.2.l的规定B .2 石油和有关产品按I503170-1975石油产品一一液态怪一一人工取样B或ISO3171-1975（石油产品一一液态短一一自动管道取样E规定，取试验产品附有代表性试样除此而外，还应遵守本标准第4章和5.2.2.l的规定。附加说明g本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准由涂料挫验方法标准分技术委员会第17工作组cSC2/WG11起草本标准主要起草人刘世民。379
