1、中华人民共和国国家标准粘土、高铝质耐火材料化学分析方法过硫酸钱光度法测定氧化锺量Fireclay and high-alumina refractories -Determination manganese oxide eontent -Ammonium persulfate photometric method 本标准适用于粘土、高铝质耐火材料中氧化锺量的测定。测定范围:0.01.0 -0.100 %。UDC 666.76: 543 .06 GB 6900.10-86 本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。其中所用水须经二次处理。1 方法提要试样用氢氟酸分解
2、，以硫酸赶硅、氟，再用焦硫酸拥熔融分解不溶物，.硝酸浸取，加尿素，硝酸银与过硫酸镀显色，于分光光度计波长530nm处，测量其吸光度。2试剂2.1 焦硫酸绑。2.2 氢氟酸(40%)。2.3 硫酸(1+ 1 )，用优级纯酸配制。2.4 硝酸(1+ 1 )用优级纯酸配制。2.5 尿素溶液(10%)。2.6 硝酸银溶液(1%)。2.7 过硫酸按溶旗(30%):当日配制。2.8抗坏血酸溶液(5%):当日配制。2.9 氧化锺标准贮存溶液z称取2.228g高锤酸饵(一级于烧杯中，加约200ml水溶解，加25ml硝酸(2.4)，在不断搅拌下滴加亚硝酸溶液(5%)至无色，煮沸，冷至室温，移人1000ml容量瓶
3、中用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.00r吨氧化锤。2. 10 氧化锺标准溶液:移取10.00ml氧化锤贮存溶液(2.的，置于1000ml容量瓶中，加20ml硝酸(2.4) ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10.0g氧化链。注:全部试剂要求氯离子含量小干0.0005%。S 仪器分光光度计。4 试样4.1 试样应通过18Q.目筛。4.2 试样分析前应在105-110.C烘2h，置于干燥器中冷至室温。国家标准局1986-09-16发布1987-09-01实施34 GB 6900.10- 86 5 分析步骤5.1 测定次数同一试样，在同一试验室，应由同一人在不同时间内进行2-4次测定。5
4、.2 试样量称取0.5g试样，精确至0.0005g。5.3空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。5.4验证试验随同试样分析同类型的标准试样。5.5测定5.5.1 将试样置于30ml销时揭巾，)Jl擞滴水润温，力1110ml氢氟酸(2.2)，10滴磺酸(2.3)，低温加热溶解至冒白烟，取下，再加10ml氧棋酸(2.2)，继续加l热至冒烟井蒸，取下，将地塌在600C高温炉中灼烧10-15min，取出，冷却。b扭加IJ5 g焦硫酸饵(2.1)，置于A尚￥温炉巾i扫i在约7刊OOC熔融1臼5-20min 取出￥往t捕甘塌吟中1加i臼5m时l硝酸2.4)，加热至熔融物溶解，用水洗人烧杯，
5、JU热至可榕性盐类溶解(如浑浊，贝。过裙、)，冷至宅棍，移人100ml容:过瓶llJ，用水稀释至衷IJ度，混匀。5.5.2 移取20.00ml上述试液(5.5.门，置于50ml容;共瓶中，加5ml尿素溶液(2.5)，5 ml硝酸银溶液(2.6)和5ml过院酸按溶液(2.7)，加7.k稀释至刻度，混匀，放置5-10min。5.5.S 用3cm比色血，于分光光度计波长530nm处，以点为参比，i到ltt.其吸光度(A1)。在剩余试液(5.5.2)的容量瓶中，滴加2滴抗坏血酸溶被(2.8)，摇动5-10次，使高锚酸根粉红色消退，立即倒人比色皿，再测量其吸光度。5.5.4标准曲线的绘制分取1.00，2
6、.00, 3.00, 4.00 , 5.00 ,_7 . 00 , 10.00ml氧化锦标准溶液(2.10)分别置于一组50ml容量瓶中，加3ml硝酸(2.4)，5ml尿素溶液(2.5)，5 ml躏酸银溶液(2.6)，5ml过硫酸按溶液(2.7), 加水楠蒋至刻度，放置5-10min。用3cm比色皿，于分光光度计披长530nm处，以/.k为参比，测量;其吸光度(A1).在容结瓶巾滴JJD2滴抗坏血酸熔液(2.8)摇动5-10次，使白话酸根红色消退，立即倒入比色皿，再测定一次吸光度(A/)。以吸光皮之差(A;- A; )绘制标准曲线。S 分析结果的计算6.1 按下式计算氧化锚的百分含址:m, X10 -S MnO ( %) =斗77x100 mlV一式巾:ml一一以试被吸光度 0.050-0.100 附加说明:GB 6900.10-86 标样允许差:t 0.007 :!: 0.008 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部洛阳耐火材料研究所负责起草。本标准由冶金工业部东北地质公司起草。本标准主要起草人王毓岳。试样允许差0.010 0.012 % 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB365一75(粘土、高铝质耐火材料化学分析方法作废。36
