1、中华人民共和国国家标准粘土、高铝质耐火材料化学分析方法铝蓝光度法测定五氧化二磷量Fireclay and high - al uini na refractories - Determination phosphorous pentoxide content-Molybdenum blue Photometric method 本标准适用于粘土、高铝质耐火材料中五氧化二磷母的测定。测定范围:0.050-0.25%。本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法的总则及一般规定。1 方法提要UDC 666.76: 543 .俑GB 6900.11-86 试样用盐酸-氢氟酸分解，以高氯酸赶硅、
2、氟，再用混合熔剂熔融分解不溶物，盐酸漫取，加抗坏血酸，盐酸经胶及秘盐混合溶液，再加2日酸接与酒石酸饵铀混合溶液进行显色，于分光光度计波长740或700nm处，测量其吸光度。2 试剂2.1 混合熔剂:1.5份无水碳酸纳，1.5份无水碳酸轩与0.7份棚酸混匀研细，贮于磨口瓶中。2.2 盐酸(1.199/ ml)。2.3 盐酸(1+ 1 )。2.4 盐酸(4+ 96)。2. 5 氢氟酸(40%)。2.& 高氯酸(70%)。2.7 氢氧化饵溶液(30%)。2.8 对硝基苯酸溶液(1%):用乙醉配制。2.9抗坏血酸-盐酸控股-硝酸铅混合溶液:称取2g硝酸锁(Bi(N03)3 5 H20)溶在20ml盐酸
3、(1+ 1 )中。另称取25g抗坏血酸与25g盐酸苦歪股溶在480ml盐酸(1+ 47 )中。将上述两种溶液合井，混匀。2. 10 t目酸镀-酒石酸饵铀混合溶液:称取10g锢酸镀与20g酒石酸饵铀，溶于500ml水中。2.11 五氧化二磷标准贮存溶液:称取0.1918g预先在105-110C烘干1h的磷酸二氢铮(基准试剂)于烧杯中，加水溶解，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0g五氧化二磷。2.12 五氧化二磷标准溶液:移取100.00ml五氧化二磷标准贮存榕掖(2.11)置于1Oml容:L1瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10.0g五氧化二-磷。3
4、仪器分光光度计国家标准局1986- 09- 1 6发布1987-09-01实施37 GB 6900.11 - 86 4 试样4.1 粘土质试样应通过180目筛。高铝质试样应通过2目筛。4.2 试样分析前应在105-110它烘2h，.置于干燥器中冷至室温。5 分析步骤5. 1 测定次数同一试样，在同一试验室，应由同一人在不同时间内进行2-4次测定。5.2 试样量称取0.2g试样，精确至0.0002g。5.3 空白试样随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。5.4 验证试验随同试样分析同类型的标准试样。5.5测定5. 5.1 将试样置于铀捕揭中，加数滴水润湿，加10ml盐酸(2.2)，5ml
5、氢氟酸(2.5)，1 ml高氯酸(2.的，低温加热溶解至冒浓白烟，取下，再加5ml盐酸(2.2)，5 ml氢氟酸(2.5)，继续加热至冒浓白烟并蒸干，取下，加2g混合熔剂(2.1)，置于约8高温炉中，升温至10-1100C并保持20-30min，使其完全熔融，取出，冷却。将增塌放人盛有煮沸的10ml盐酸(2.3)和50ml水的2ml烧杯中，加热浸出，用水洗出增塌及盖，加热至可溶性盐类洛解，冷至室温，移人250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.5.2 移取20.00ml上述试液(5.5.1)，置于50ml容量瓶中，加2滴对硝基苯酷溶液(2.的，用氢氧化押溶液(2.7)中和至黄色，再用盐酸(
6、2.3).中和至无色，再加5ml盐酸(2.心，加5ml抗奸、血酸-盐酸苦圣牍一硝酸铅混合溶液(2.9)，5 ml铝酸镀-酒石酸饵铀混合溶液(2.10)，用水稀释至刻度，混匀，放置20-3Omin 5.5.3 用3cm比色i皿ill，于分光光度计波长740或7刊00伽nm处，以随同试样的空白为参比，测量其吸光度。5.5.毒标准曲线的绘制分取O.0.50,1.00 , 2.00, 3.00, 4.00ml五氧化二磷标准溶液(2.12)分别置于一组50ml容量瓶中，加5ml盐酸(2.的，用水稀释至20ml，加5ml抗坏血酸-盐酸楚胶-硝酸锁混合溶液(2.9), 5 inl铝酸按一酒石酸饵铀混合溶液(
7、2.10)，用水稀释至刻度，混匀，放置20-30min。用3cm比色皿，于分光光度计波长740或700nm处，以试剂空白为参比，测量其吸光度，绘制标准曲线。e 分析结果的计算6.1 按下式计算五氧化工磷的百分含量, x 10 - 6 P 205 (%) = ., -v, x 100 rn v一式中:m一一由标准曲线上查得五氧化二磷量，g;m一一试样量，g; V一一分取试液的体积，ml; V一一试液总体积，ml。6.2 分析值的验收按GB6900.1-:-86 (粘土、高铝质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧减量)4.2条的规定进38 GB 6900.1 1 - 8 6 行。6.3 最终结果的计算试样的有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值按数字修约规则，修约至小数第二位(含量小于0.100%时修约至小数第二位)。7 允许差五氧化二磷含最0.1-0.25 附加说明:标样允许差:t 0. 014 :t 0. 02 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部洛阳耐火材料研究所负责起草。本标准由冶金工业部东北地质公司起草。本标准主要起草人王毓岳。试样允许差0;020 0.03 % 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB365一75(粘土、高铝质耐火材料化学分析方法作废。
