1、中华人民共和国国家标准粘土、高铝质耐火材料化学分析方法EDTA容量法测定氧化铝量Fireclay and high-alumina refractories 一Deteoninationof aluminium oxide content -EDT A vol umetric method 本标准适用于粘土、高铝质耐火材料中氧化铝量的测定。测定范围:25.00-95.00%。本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要UDC 666.76: 543 .06 GB 6900.4-86 试样用混合熔剂熔融，盐酸浸取，氢氧化铀分离铁、铁后，加过量EDTA标准榕
2、液，在弱酸性溶液中铝与EDTA络合，用亚硝基-R盐作指示剂，硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA，借以求得氧化铝量。2 试剂2.1 混合熔剂:1. 5 f分无水碳酸铀，1.5份无水碳酸饵与0.7份棚酸混匀研细，贮于磨口瓶中。2.2 盐酸(1+ 1)0 2.3 氢氧化铀溶液(50%)。2.4 乙酸一乙酸按缓冲溶液(pH4.5):称取77g乙酸镀溶于水中，加58.9ml冰乙酸，用水稀释至10Oml，混匀。2.5 亚硝基-R盐指示剂溶液(0.1%)。2.6 盼献指示剂溶搜(1%):称取1g酌献榕于50ml乙醉中，用水稀释至100ml，混匀。2.7 氧化铝标准熔液:称取0.5292g金属铝(99.999%
3、)于塑料烧杯中，加约50nl水，5 -10g氢氧化铀，使其溶解(必要时在水洛上低温加热溶解。稍冷，加盐酸(1.199/ m)至呈酸性后过加约10时，移人600ml烧杯中，加热煮沸使溶被透明，冷至室温，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶被1ml含0.0010g氧化铝。2.8 硝酸铜标准溶液(CC:US04= 0.025mol/L):称取6.25g硫酸铜(CUS04 5 H20)溶于水中，加4- 5 i商硫酸(1.84g/ml)，用水稀释至1000mf，混匀。2.9 乙二版四乙酸二铀(EDTA)标准溶液(CED T A = O.05moI/L):称取18.6gEDTA于烧杯中，分
4、次加水搅拌至全部溶解(必要时可稍加热)，冷却，用水稀释至1000时，混匀。按下述方法求硫酸铜标准溶液换算成EDTA标准溶液的换算系数(K值):移取10.00mlEDTA标准溶液(2.的加点至约200时，加20m!乙酸一乙酸接缓冲溶液(2.的，5 ml亚硝基-R盐指示剂洛液(2.5) ，以硫酸铜标准溶液(2.8)滴定至试技由黄色经绿色最后变为黄绿色即为终点。按式(1)计算Kf直:10.00 K=一一一一一.(门y 式中:10.00-移取EDTA标准溶液的体积，ml; 国家标准局1986-09一16发布1987一09-01实施11 GB 6900.4-86 V-r商定时所用硫酸铜标准溶液的体积，m
5、l。按下述方法标定EDTA标准溶撩对氧化铝的滴定度(r):移取30.00- 50.00ml (粘土质试样取30.00ml)氧化铝标准溶液(2.7)于烧杯中，加20.00- 30.00m1EDT A标准溶液(2.的加水至约200m!、加1-2滴酣M指示剂陪液(2.的，用氢氧化铀溶液(2.3)中和至微红色，再用盐酸(2.2)调至红色消失，加20ml乙酸一乙酸接缓冲溶液(2.4)，加热煮沸5min，取下，用流水冷至室温，加5m!亚硝毕-R盐指示剂熔j夜(2.5)以硫酸铜标准溶液(2.8)滴定至试液由黄色经绿色最后变为黄绿色即为终o e1、i d 按式(2)计算滴定度:Vr C T=-HH-. (2)
6、 V2 - V3 K 式rj1:Vr-一一移取氧化铝标准溶液的休积，m! , c一一氧化铝标准溶液的浓度，g/ml; V2一-一加入EDTA标准溶液的体积，ml; V3-一回滴过量EDTA标准溶被所用硫酸铜标准溶被的体积，ml; K一一硫酸铜标准溶液换算成EDTA标准溶液的换算系数。S 试样a.l 粘土质试样应通过180日筛，高铝质试样应通过200目筛。3. 2试样分析前应在105-110 C烘2h，置于F燥器r11冷至室温。4 分析步骤4.1 测定次数同一试样，在同一试验室，应由同一人在不同时间内进行2-4次测定。4.2 试样是有、取0.5g试样，精确至O.OOOlg。4.3空白试验随同试样
7、做空白试验，所用试剂须取自同一试齐IJ瓶。4.4 验证试魁随同试样分析同类型的标准试样。4.5 测定4. 5.1 将试样置于盛有2- 3 g混合熔剂(2.1)的铀用锅中，混匀，另取1g混合熔剂(2.1)覆盖莫t，)JU盖，置于约800C的IfJ温炉ql(如炉温由800C升至1100C，升温时间超过1h，则采用先将炉植升至1100C后，打开炉门降温至约800C，送人咱塌)，然后升温至1100-1150C保持20-40min，待试样完全分解，取出时塌，冷却04.5.2 将耳n国置于盛存150-200ml沸;40.00-60.0。1: 0.40 60.00-80.0。1: 0.50 80.00 土0.60附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部洛阳耐火材料研究所负责起草。本标准主要起草人周明秀。% 试样允许差0.50 0.60 0.70 0.80 一一-l.一自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB365-75 粘土、高铝质耐火材料化学分析方法作废。13
