1、中华人民共和国国家标准粘土、高铝质耐火材料化学分析方法二甲苯胶蓝I一滇化十六烧基三甲钱光度法测定氧化娱量Frieclay an high-alumina refractories -Determination of magnesium oxide content -Xylidyl biue 1 - CTAB photometric method 本标准适用于粘土耐火制品、f旬铝质耐火材料中氧化模量的测定。测定范围:0.050-2.00%。本标准遵守GB 1467.,-78 (冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定比1 方法提要UDC 666.76: 543 .06 GB 6900.7- 86
2、 试样用混合熔剂熔融，盐酸提取。以六次甲基四肢除去大量铝、铁和铁，在pHIO的氨性介质中，以CyDTA-Ca，三乙版一四乙烯五肢掩蔽链和重金属离子，模与二甲苯胶蓝I、澳化十六皖基三甲接生，成高色络合物，于分光光度计波长520nm处，测量其吸光度。2试剂2.1 混合熔剂:1.5份无水碳酸锅，1.5份无水碳酸押与0.7份棚酸混匀研细，贮于磨口瓶中。2.2 盐酸(1+ 1 )。2;3 盐酸(1+ 2 )。2.4 氨水(O.90g/ m!)。2.5 氨水(1+ 1 )。2.6 六次甲基四肢溶液(20%)。2.7 环己皖二胶四乙酸一钙(CyDTA-Ca)溶液:称取0.866gCyDTA于烧杯中，加50m
3、b.k，稍加热，取下，滴加氨7.k.5)至溶解。称取0.500g碳酸钙于烧杯中，加10ml盐酸(2.3)溶解。将上述两种溶液混合后，用水稀释至500时，以中性红溶液(0.1% )为指示剂，滴加氨水(2.5) 至刚变黄色。2.8 三乙醉胶一四乙烯五肢混合液:85ml三乙醇胶和10m!四乙烯五股混合后，用水稀释至500ml。2.9 7臭化十六炕基三甲按(CTAB)溶液(1.5%):将3gCTAB溶于200ml无水乙醇中。2.10 氨-氯化按缓冲溶液(pH10):将67.5g氯化按溶于570ml氨7.k(2.4)中，用水稀释至1000ml，混匀。2. 11 二甲苯胶蓝I溶攘(0.040%):将0.4
4、0g二甲苯肢蓝I溶于1000m17.k中，充分混匀，放置一天后使用。2. 12 氧化镇标准贮存溶液:称取0.1000g预先在1000C灼烧过的氧化镇(基准试剂)于150mI烧杯中，加10ml盐酸(2.3)溶解，移入1000ml容11瓶中，用?k稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100.0问氧化镇。l亘家标准局1986- 09-16发布1987-09-01实施20 GB 6900.7- 86 2.13 氧化镇标准溶液z分取10.00ml氧化模标准贮存溶液(2.12)于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀9此溶液1ml含10.0g氧化镶。S 仪器.分光光度计。4 试样4.1 粘土质试样应通过18
5、0日筛、高铝质试样应通过200目筛。4.2 试样分析前应在105-110.C烘2h，置于干燥器中冷至室温。5 分析步骤5.1 测定次数同一试样，在同一实验室，应由同一人在不同时间内进行2-4次测定。5.2 试样量称取0.2g试样，精确至0.0001g。5. 3 空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。5.4 验证试验随同试样分析同类型的标准试样。5.5 测定5. 5.1 将试样置于铀站塌中，加1.5g混合熔剂(2.1)，混匀，另取O.5g混合熔齐IJ(2.1)覆盖其上，加盖，置于约800C的高温炉中(如炉温由800C升至1100.C，升温时间超过1h，则采用先将炉温升至1100.
6、C后，打开炉门降温至约800.C，送人t甘塌)，然后升温至1100-1150.C保持20-40min，待试样完全分解，取出地塌，冷却。用滤纸擦净增塌外壁，放入预先盛有煮沸的15ml盐酸(2.2)和50ml水的烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出时锅及盖，民、至室温，移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5. 5.2 移取50.00ml试液(5.5.1)(或移取GB6900.4-86 (粘士、高铝质耐火材料化学分析方法EDTA容量法测定氧化铝量)4.5.2款中的试液于150ml烧杯中，在搅拌下滴加氨水(2.5)至氢氧化物沉淀折出，再滴加盐酸(2.2)至沉淀刚刚溶解，加10ml六次甲
7、基四肢溶液(2.的，混匀。加热煮沸1- 2 min，取下，冷至室温，移人100ml容量瓶中，水稀释至刻度，混匀，用快速滤纸干过滤。5.5.3 按试样中氧化楼的量(见表1)，分取2.00-20.00ml试液(5.5.2)于50ml容量瓶中，加水稀释至约25ml。表1氧化续母，%0.050 -0.25 0.25-0-.50 0.50-1. 00 1. 00-2.00 分取试液体积，ml 20.00 10.00 5.00 2.00 5.5.4 在摇动下依次加人1mlCyDTA一Ca溶液(2.7)、1ml三乙醇肢-四乙烯五肢混合液(2.8) 和5ml氨-氯化镀缓冲溶液(2.10)，沿瓶颈内壁加1mlC
8、TAB溶液(2.的，轻轻混匀。加10.00ml二甲苯胶蓝I溶液(2.11)，用水稀释至刻度，混匀。放置45min。5.5.5 用1cm比色皿于分光光度计波长520nm处，以随同试样的空白为参比，测量其吸光度。5.5.6 标准曲线的绘制分取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml氧化模标准溶液(2.13)，分别置于一组50ml容量瓶中，GB 690. 7 - 86 式中:ml一一由标准曲线上查得氧化镶量，g.m一一一试样量，g; V1一一分取试液的体积，ml; Y一一试液总体积，ml。6.2分析值的验收m 1 X 10- 6 x 100 50 V 1 m一-一只一一-100 . V 按GB6900.1-86 0. 10-0.50 :t 0. 03 0.50 - 1. 00 、:t0.07 1.00-2.0。:t 0.l0 附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部洛阳耐火材料研究所负责起草。本标准由冶金工业部天津地质研究院起草。本标准主要起草人应文河。% 试样允许差0.020 0.05 0.10 0. 15 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB365-75(粘土、高铝质耐火材料化学分析方法作废。22
