1、前言GB/T 6901(硅质耐火材料化学分析方法分为以下11个部分2第1部分:重量法测定灼烧减量，一一第2部分:重量-铝蓝光度法测定二氧化硅量;一一第3部分z氢氟酸重量法测定二氧化硅量;一第4部分z邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量;第5部分z镑天青S光度法测定氧化铝量;一一第6部分，EDTA容量法测定氧化铝量;第7部分=二安替比林甲炕光度法测定二氧化铁量;第8部分，;k焰原子吸收光谱法测定氧化钙、氧化馍量;第9部分2火焰原子吸收光谱法测定氧化仰、氧化销量;一一第10部分火焰原子吸收光谱法测定氧化锺量;一第11部分2锢蓝光度法测定五氧化二磷量。本部分为GB/T6901的第l部分。GB/T 690 1
2、. 1-2004 本部分代替GB/T6901. 1-1986(硅质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧减量。本部分与GB/T690 1. 1-1986相比主要变化如下一增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制、试验报告各章;一-一对试样制备作了详细规定，增加了可操作性;一将测定范围(质量分数)为0.10%2.00%扩展到测定范围(质量分数)为:(;10.00%;一增加了对分析值修约位数的规定，并允许采用其他规定，一按GB/T1.1-2000(标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则和GB/T20001. 4-2001 标准编写规则第4部分z化学分析方法的规定对结构和格式进行了调整。本部分的
3、附录A是规范性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国耐火材料标准化技术委员会(SAC/TC193)归口。本部分起草单位z洛阳耐火材料研究院、山西省西小坪耐火材料有限公司。本部分主要起草人t梁献雷、郭秋红、赵琅、张慧荣。本部分所代替标准的历次版本发布情况为，一-GB/T6901. 1-1986 0 1 范围硅质耐火材料化学分析方法第1部分:重量法测定灼烧减量本部分规定了重量法测定灼烧减量的方法。GB/T 690 1. 1-2004 本部分适用于硅质耐火材料中灼烧减量的测定。测定范围(质量分数)为不大于10.00%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T6901的本部分的引用而成
4、为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 8170 数值修约规则GB/T 10325 定形耐火制品抽样验收规则GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料取样3 原理试样于1050C :l:50C灼烧至恒量，以损失量计算灼烧减量。4 仪器4.1 天平(感量0.1mg)。4.2 铅珩揭或姿增塌(30mL)。4.3 自动控温干燥箱。4.4 高温炉最高使用温度不小于1100C，且能自动控温的箱式电炉。5 采样5.1
5、 采样步骤按GB/T10325和GB/T17617采集实验室样品。5.2 试样制备5.2.1 将实验室样品破碎至6.7mm以下，按四分法缩分至约100go 5.2.2 当合同另有取样约定或由于产品形式的限制，无法取得不小于100g的实验室样品时，可以例外。5.2.3 将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，按四分法分成2份，每份约10g，一份加工成粒度小于0.090 mm的试样;另一份作为备用样品保留。5.2.4 试样分析前应在1050C1l0C烘2h，置于干燥器中冷至室温。6 分析步骤6.1 测定次敏在重复性条件下测定2次。GB/T 690 1. 1-2004 6.2 试料量称取约1g试样，精确
6、至0.1mg, 6.3 测定将试料置于已恒量(两次灼烧称量的差值不大于0.2mg)的精锅(4.2)中，盖上盖，并稍留缝隙，放入高温炉中，从低温升至1050C士50C.保温1h取出稍冷，即放入干燥器中，冷至室温，称量。重复灼烧(每次15m;n).称量，直至恒量(当灼烧减量不大于1%肘，两次灼烧称量的差值不大于0.2mg.当灼烧减量大于1%时，差值不大于0.4mg.即为恒量)。7 分析结果的计算7.1 灼烧减量用质量分数w(灼烧减量lT十，数值以%表示，按下列公式计算g式中w(灼烧减量)=生二m，X 100 m mj 灼烧前试料和瑞城的质量的数值，单位为克(g);m2一一一灼烧后试料和精桶的质量的
7、数值，单位为克(g); m 试料的质量的数值，单位为克(g)。7.2 分析值是否有效，首先取决于重复性条件下分析的标准物质的分析值是否与标准值一致。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表1所规定的允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。7.3 当所得试样的两个有效分析值之差不大于表l所规定的允许差树，以其算术平均值作为最终分析结果，否则，应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。7.4 所得结果应按GB/T8170修约至二位小数;当含量小于0.10%时结果保留二位有效数字。如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。8 允许差在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值应不
8、大于表l所列允许差。表1灼烧减量质量分数)/%O.10 O. 1l0. 50 O. 511. 00 1.012.00 2. 0110. 00 9 质量保证和控制在重复性条件下，随同试样分析同类型标准物质。10 试验报告试验报告应至少包括以下内容z委托单位;一一试样名称;允许差/%0.050 。100.15 0.20 0.25 分析结果;一二使用标准(GB/T690 1. -2004); 一与规定的分析步骤的差异(如有必要);在试验中观察到的异常现象(如有必要h一二试验日期。GB/T 690 1. 1-2004 SON-二ogv同筒。附录A(规范性附录)验收分析值程序GBjT 690 1. 1-2004 Xl+X2+X3+X4 X一4 Xl+ X2 X 2 是是X=X，.X2.X3.X4之中位世X , 分析值， 允许差。
