1、GB/T 690 1. 11-2004 前-E GB/T 6901(硅质耐火材料化学分析方法分为以下11个部分:-一一第1部分2重量法测定灼烧减量;-第2部分:重量铝蓝光度法测定二氧化硅量;一一第3部分:氢氟酸重量法测定二氧化硅量;-一一第4部分z邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量g一一第5部分2锵天青S光度法测定氧化铝量;第6部分:EDTA容量法测定氧化铝量:一第7部分:二安替比林甲烧光度法测定二氧化铁量;一一第8部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙、氧化续量;一第9部分z火焰原子吸收光谱法测定氧化钢、氧化销量;一第10部分s火焰原子吸收光谱法测定氧化组量;一一第11部分:钥蓝光度法测定五氧化工磷量
2、。本部分为GB/T6901的第11部分。本部分代替GB/T690 1. 11一1986(硅质耐火材料化学分析方法锢蓝光度法测定五氧化二磷量。本部分与GB/T6901. 111986相比主要变化如下:增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制、试验报告各章;对试样制备作了详细规定，增加了可操作性;增加了对分析值修约位数的规定，并允许采用其他规定，按GB/T1. 1-2000 (标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则和GB/T 20001. 4-2001(标准编写规则第4部分z化学分析方法的规定对结构和格式进行了调整。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国耐火材料标准化技术委员会(SAC
3、/TC193)归口。本部分起草单位:洛阳耐火材料研究院、山西省西小坪耐火材料有限公司、鞍山冶金地质勘探公司。本部分主要起草人梁献苗、郭秋红、张慧荣、王毓岳。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一-GH/T690 1. 111986年首次发布。GB/T 6901.11-2004 1 范围硅质耐火材料化学分析方法第11部分:锢蓝光度法测定五氧化二磷量本部分规定了铝蓝光度法测定五氧化二磷量的方法。本部分适用于硅质耐火材料中五氧化二磷量的测定，测定范围(质量分数)为0.005%-0.10%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T6901的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件，
4、其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 690 1. 1-2004 硅质耐火材料化学分析方法第l部分=重量法测定灼烧减量GB/T 8170 数值修约规则GB/T 10325 定形耐火制品抽样验收规则GB/T 12805 实验室玻璃仪器滴定管GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料取样3 原理试样用盐酸氢氟酸挥散除硅后，以高氯酸赶氟，再用焦硫酸御熔
5、融分解不溶物，盐酸浸取。加抗坏血酸、盐酸楚胶及钝盐混合溶液，再加铅酸钱与酒石酸饵纳混合溶液显色，于分光光度计波长740nm 处测量其吸光度。4试lfIJ4. 1 焦硫酸御。4.2抗坏血酸盐酸瓷胶硝酸钝混合溶液z称取2g硝酸锁Bi(N03)3 5H，O溶于20mL盐酸(1十1)中。另称取25g抗坏血酸和25g盐酸提胶溶于480mL盐酸。+47)中。将上述两种溶液合并，混匀。4.3 锢酸镀酒石酸告甲销混合溶液:称取10g锢酸钱、25g酒石酸饵纳溶于500mL水中，混匀。4.4 氢氟酸(40%)。4.5 高氯酸(70%)。4.6 盐酸(p1.19 g/mL)。4. 7 盐酸(1十9)。4.8 盐酸(
6、4十96)。4.9 五氧化二磷标准溶液(含P，050.1 mg/mL):称取O.191 8 g预先在105C-110C烘2h并于干燥器中冷却至室温的磷酸二氧惆(99.99%)，置于烧杯中，加水溶解，移入1000 mL容量瓶(5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀。1 GB/T 690 1. 11-2004 4. 10 五氧化二磷标准溶液(含P，O，10g/mL) :用移液管(5.2)移取100mL五氧化二磷标准溶液(4. 9) ，置于1000mL容量瓶(5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀。5 仪器5. 1 分光光度计。5.2 移液管:GB/T12808 A类。5.3 滴定管:GB/T12805 A类。
7、5.4 容量瓶:GB/T12806 A类。6 采样6. 1 采样步骤按GB/T10325和GB/T17617采集实验室样品。6.2 试样制备按GB/T690 1. 12004之5.2制备试样。7 分析步骤7. 1 测定次数在重复性条件下测定2次。7.2 试料量称取约0.50g试样，精确至O.1 mg, 7.3 空白试验在重复性条件下做空白试验。7.4 验证试验在重复性条件下随同试样分析同类型标准物质。7.5 测定7. 5. 1 将试料置于销增塌中，用少量水润湿，加10mL盐酸(4.6)、5mL氢氟酸(4.4)、1mL高氯酸(4.5)于低温电炉上加热至冒尽自烟，取下，再加5mL盐酸(4.6)、5
8、mL氢氟酸(4.4) ，继续加热至冒尽自烟并蒸干，取下。将均塌置于600C高温炉中灼烧5min，取出冷却。加2g焦硫酸饵(4.1) ，置于高温炉中，在约700C熔融15min20 min，取出，冷却。7.5.2 用滤纸擦净增塌外壁，放入盛有煮沸的含10mL盐酸(4.7)和50mL水的250mL烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出精塌及盖，冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.5.3 用移液管(5.2)移取20mL试液(7.5.2)，置于50mL容量瓶中，加5mL抗坏血酸，盐酸楚胶硝酸锁混合溶液(4.2)，5mL锢酸镀酒石酸饵纳混合溶液(4.3)，用水稀释至刻度，摇匀
9、，放置20min 30 min 7.5.4 用30mm吸收皿，于分光光度计波长740nm或700nm处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度。7.6 工作曲线的绘制用滴定管(5.3)移取0、0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL五氧化二磷标准溶液(4.10)，分别置于组50mL容量瓶(5.4)中，加5mL盐酸(4.8)。以下按7.5. 3进行，用30mm吸收皿，子分光光度计波长740nm或700nm处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制工作曲线。8 分析结果的计算8. 1 五氧化二磷量用质量分数以P，O，)计，数值以%表示，按下列公式计算zGB/T 690 1. 11一2004m, X 1门e
10、四(P，05)=一土.-X 100 式中zm，一一由工作曲线查得分取试液中五氧化二磷质量的数值，单位为微克(g);V，-分取试液体积的数值，单位为毫升(mL); V一一试液总体积的数值，单位为毫升(mL)I m一一试料质量的数值，单位为克(g)。8.2 分析值是否有效，首先取决于重复性条件下分析的标准物质的分析值是否与标准值一致。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表1所规定的允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。8.3 当所得试样的两个有效分析值之差不大于表1所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果;否则，应按GB/T690 1. 1-2004附录A的规定进行追加分析和数据
11、处理。8.4 所得结果应按GB/T8170修约至二位有效数字。如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。9 允许差在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值应不大于表1所列允许差。表1量磷-u月二刊化Ah氧五允许差0.003% 10 质量保证和控制10. 1 按7.4的规定做验证试验。10.2 工作曲线应定期用同类型标准物质校准。如果更换仪器灯泡，应重新绘制工作曲线并校准。1 1 试验报告试验报告应至少包括以下内容2委托单位;二一试样名称;一分析结果p使用标准(GB/T690 1. 11-2004) I 一一与规定的分析步骤的差异(如有必要)I 在试验中观察到的异常现象如有必要); 二一试验日期。
