1、GB/T 690 1. 2-2004 前言GB/T 6901硅质耐火材料化学分析方法分为以下11个部分第1部分:重量法测定灼烧减量;第2部分:重量铝蓝光度法测定二氧化硅量;第3部分2氢氟酸重量法测定二氧化硅量:第4部分z邻三氮杂菲光度法测定氧化铁量p第5部分2铭天青S光度法测定氧化铝量$第6部分，EDTA容量法测定氧化铝量g一一第7部分z二安替比林甲烧光度法测定二氧化铁量;一一第8部分z火焰原子吸收光谱法测定氧化钙、氧化续量;一一第9部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化仰、氧化锅量;第10部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化锚量;第11部分:铝蓝光度法测定五氧化二磷量。本部分为GB/T6901的第2部
2、分。本部分代替GB/T6901. 2-1986硅质耐火材料化学分析方法重量锢蓝光度法测定二氧化硅量。本部分为新制定的重量-锢蓝光度法测定二氧化硅量的方法。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国耐火材料标准化技术委员会(SAC/TC193)归口。本部分起草单位2洛阳耐火材料研究院、山西省西小坪耐火材料有限公司、马鞍山钢铁股份公司。本部分主要起草人梁献雷、郭秋红、张慧荣、邹美娟。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 690 1. 2一198601 范围硅质耐火材料化学分析方法第2部分:重量-锢蓝光度法测定二氧化硅量本部分规定了重量铝蓝光度法测定二氧化硅量的方法。GB/T 690 1.
3、 2-2004 本部分适用于硅质耐火材料中二氧化硅量的测定。测定范围(质量分数)为65.00%-96.00%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T6901的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6901. 1-2004 硅质耐火材料化学分析方法第1部分z重量法测定灼烧减量GB/T 8170 数值修约规则GB/T 10325 定形耐火制品抽样验收规则GB/T 12805实验室玻璃仪器滴
4、定管GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料取样3 原理试样用碳酸纳棚酸混合熔剂熔融，盐酸-硫酸混合溶液浸取，用聚氧化乙烯作凝聚剂凝聚硅酸，经过滤并灼烧成二氧化硅。然后用氢氟酸处理，使硅以囚氟化硅的形式除去。氢氟酸处理前后的质量之差即为二氧化硅的主量。再用熔剂处理残渣，稀盐酸浸取，以锢蓝光度法测定滤液中残余的二氧化硅量，两者之和即为试样中二氧化硅的量。4 试剂4.1 元水碳酸锅。4.2 棚酸。4.3 混合熔弗IJ，取3份无水碳酸纳与0.3份棚酸研细，混匀。4.4 混合熔剂:取2份无水碳酸销与1份
5、砌酸研细，混匀。4.5 铝酸镀(NH，)5MO，0，4H20J溶液(50g/U.过滤后使用。4.6 硫酸亚铁镀溶液(40g/U，称取4g硫酸亚铁镀FeSO， (NH.)2S0, .6H20J溶于水中，加5mL 硫酸。+1)，用水稀释至100mL，混匀，过滤后使用，用时配制。4.7 乙二酸硫酸混合溶液z称取15g乙二酸(H2C20，.2H，)溶于250mL硫酸0+8)中，用水稀释至1000 mL，混匀，过滤后使用。4.8 聚氧化乙烯溶液(0.5g/U，称取0.1g聚氧化乙烯于200mL 水中，再滴加2滴盐酸，搅拌溶解。保证使用期两周。4.9 硝酸银溶液(10g/L)。GB/T 690 1. 2-
6、2004 4.10 氢氟酸(40%)。4.11 盐酸(1十1)。4.12 盐酸(1十50)。4.13 硫酸(1+1)。4.14 二氧化硅标准溶液(含Si020.2mg/mLl，称取0.2000g预先在1OOOC灼烧2h并冷至室温的二氧化硅(99.99%)于销塔城中，加入2g3 g无水碳酸锅，盖上却揭盖并稍窗缝隙，置于1OOOC离温炉中熔融5min,._, lO min，取出，冷却。将增揭置于盛有100mL沸水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块至溶液清亮，用热水洗出站揭及盖，冷至室温。移入1000mL容量瓶(5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀.贮存于塑料瓶中。4.15 二氧化硅标准溶液(含Si0
7、20.04 mg/mLl，用移液管(5.2)移取20mL二氧化硅标准溶液(4.14)于100mL容量瓶(5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀。5 仪器5.1 分光光度计。5.2 移液管，GB/T12808 A类。5.3 滴定管，GB/T12805 A类。5.4 容量瓶，GB/T12806 A类。5.5 锦皿(75mLl。6 采样6.1 采样步骤按GB/T10325和GB/T17617采集实验室样品。6.2 试样制备按GB/T690 1. 1-2004的5.2制备试样。7 分析步骤7.1 测定次披在重复性条件下测定2次。7.2 试料量称取约0.30g试样，精确至0.1mg. 7.3 空白试验在重复性
8、条件下做空白试验。7.4 验证试验在重复性条件下随同试样分析同类型标准物质。7.5 测定7.5.1 将试料置于盛有4g混合熔JiJ(4.3)的铅皿(5.5)中，混匀，置于800C 900 C高温炉中，升温至1 OOOC 1 100C熔融5minlO min，待试样完全熔解。取出铅皿，冷却。7.5.2 分次加入30mL盐酸(4.11)和2mL硫酸(4.13).放到电炉上低温加热溶解直到熔融物完全溶解。继续加热约40mn，此时溶液呈胶状，取下铅皿。7.5.3 加适量纸浆，搅匀，加10.0mL聚氧化乙烯溶液(4.的，搅匀，放置5mn，用短颈漏斗、中速滤纸过滤，滤液用250mL容量瓶承接。将沉淀全部转
9、移到滤纸上，并用热盐酸(4.12)洗涤沉淀2次，再用热水洗至无氯离子用硝酸银检查。7.5.4 将沉淀连同滤纸放到铅增锅中，加l滴硫酸(4.13)放到700C以下高温炉中，敞开炉门低温灰GB/T 6901.2-2004 化，待沉淀完全变自后，开始升温，升至1OOOC 1 050(:后保温1h取出稍冷，即放入干燥器中，冷至室温，称量。重复灼烧(每次15min)，称量，直至恒量(m，)(当两次称量的差值O.4 mg时，即为恒量)。7.5.5 加数滴水润湿沉淀，加4滴硫酸(4.13)、10mL氢氟酸(4.10)，低温蒸发至冒尽自烟。将增涡置于1OOOC 1 050C高温炉中灼烧15m;n取出稍冷，即放
10、入干燥器中，冷至室温，称量。重复灼烧(每次15min) ，称量，直至恒量(m，)。7.5.6 加约1g 混合熔剂(4.4)到烧后的甜揭中，置于1OOOC 1 050(:高温炉中熔融5min，取出冷却。加5mL盐酸(4.11)浸取，合并到原滤液(7.5. 3)中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液为试液A，用于测定残余二氧化硅、氧化铝、氧化铁和二氧化铁。7.5.7 用移液管(5.2)移取10mL试液A于100mL容量瓶中。加入10mL水、5mL铝酸镀溶液(4日，摇匀，于室温下放置20min(室温低于15C则在约30(:的温水浴中进行)。7.5.8 加入50mL乙二酸硫酸混合溶液(4.7)，摇匀，放置0
11、.5min,-., 2 min，加人5mL硫酸亚铁镀溶液(4.们，用水稀释至刻度，摇匀。7.5.9 用10mm吸收皿，于分光光度计波长690nm处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度。7.6 工作曲线的绘制用滴定管(5.3)移取0、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL、8mL二氧化硅标准溶液(4.15)，分别置于一组100mL容量瓶(5.4)中，加1mL盐酸(4.11)，加水至10mL。以下按7.5.7和7.5.8操作，用10mm吸收皿，于分光光度计波长690nm处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制工作曲线。8 分析结果的计算8.1 二氧化硅量用质量分数w(SiO，)计，数值
12、以%表示，按下列公式计算zJ-mZ十m3(V凡几)一(刑4-m.)四(Si02)= J Z I 3 ( 1 / 4 5 / X 100 m 式中2m，一氢氟酸处理前沉淀与地揭质量的数值，单位为克(g);m，一一氢氟酸处理后沉淀与增塌质量的数值，单位为克(g); m3 由工作曲线查得二氧化硅量的数值，单位为克(g); 氢氟酸处理前空自与增塌质量的数值，单位为克(g);m，一一氢氟酸处理后空白与捕揭质量的数值，单位为克(g); V, -分取试液体积的数值，单位为毫升(mL);V一一试液总体权的数值，单位为毫升(mL);m 试料质量的数值，单位为克(g)。8.2 分析值是否有效，首先取决于重复性条件
13、下分析的标准物质的分析值是否与标准值-致。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表1所规定的允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。8.3 当所得试样的两个有效分析值之差不大于表1所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果;否则，应按GB/T6901. 1-2004附录A的规定进行追加分析和数据处理。8.4 所得结果应按GB/T8170修约至两位小数。如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。9 允许差在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值应不大于表l所列允许差。GB/T 6901.2-2004 二氧化硅量(质量分数)/%65. 0080. 00 80. 01 96. 00 10 质量保证和控制10.1 按7.4的规定做验证试验表1允许虽是1%0.55 0.60 10.2 工作曲线成定期用同类型费标准物质校准。如果更换仪器灯泡，应重新绘制工作曲线并校准。11 试验报告试验报告J1l.!I.少包括以下内容g委托单位;一试样名称;一一分析主毒枭g一一使用标准(GBjT6901. 2-2004); 与规定的分析步骤的辈辈异(如有必要h一在试验中观察到的异常现象(如有必要耳h-一试验后期D
