1、GB/T 690 1.9-2004 前言GB/T 6901(硅质耐火材料化学分析方法分为以下11个部分第l部分:重量法测定灼烧减量;第2部分2重量铝蓝光度法测定二氧化硅量;第3部分g氢氟酸重量法测定二氧化硅量;第4部分g邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量;一一第5部分=铺天青5光度法测定氧化铝量;一一第6部分，EDTA容量法测定氧化铝量;一一第7部分2二安替比林甲烧光度法测定二氧化铁量，第8部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙、氧化续量$第9部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化梆、氧化销量$第10部分z火焰原子吸收光谱法测定氧化锺量;第11部分2钥蓝光度法测定五二氧化二磷量。本部分为GB/T6901的第9
2、部分。本部分代替GB/T690 1. 9-1986(硅质耐火材料化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化伸、氧化纳量。本部分与GB/T6901. 9-1986相比主要变化如下增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制、试验报告各章g对试样制备作了详细规定，增加了可操作性;一一增加了对分析值修约位数的规定，并允许采用其他规定;一按GB/T1. 1-2000(标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则和GB/T2000 1. 4 21(标准编写规则第4部分2化学分析方法的规定对结构和格式进行了调整。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国耐火材料标准化技术委员会(SAC/TC193)归口。本部分
3、起草单位:洛阳耐火材料研究院、山西省西小坪耐火材料有限公司。本部分主要起草人3梁献雷、郭秋红、顾启璋、张慧荣。本部分所代替的历次版本发布情况为一一-GB/T690 1. 9-1986。GB/T 6901.9-2004 硅质耐火材料化学分析方法第9部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化押、氧化铀量1 范围本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化梆、氧化纳量的方法。本部分适用于硅质耐火材料中氧化仰、氧化销量的测定。测定范围(质量分数)为o.01% 0.50%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T6901的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)
4、或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 690 1. 1-2004 硅质耐火材料化学分析方法第1部分z重量法测定灼烧减量GB/T 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T 8170 数值修约规则GB/T 10325 定形耐火制晶抽样验收规则GB/T 12805 实验室玻璃仪器滴定管GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料取样3 原理试样用氢氟酸高氯酸分解后，制成硝酸溶
5、液，于原子吸收光谱仪波长766.5nm和589.0nm处分别测量氧化仰、氧化纳的吸光度。4 试剂4.1 氢氟酸(40%):优级纯。4.2 高氯酸(70%):优级纯。4.3 硝酸。+1):用优级纯硝酸配制。4.4 氧化御标准溶液(含K201mg/mU: 称取0.7915 g预先在450C500C灼烧1.5h并于干燥器中冷却至室温的氯化饵(99.99%)，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入500mL容量瓶(5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。4.5 氧化御标准溶液(含K20O. 1 mg/mL): 用移液管(5.3)移取50mL氧化锦标准溶液(4.4)，置于500mL容量瓶(5.
6、4)中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中。4.6 氧化纳标准溶液(含Na201mg/mU: 称取0.9430 g预先在450C500C灼烧1.5h并于干燥器中冷却至室温的氯化纳(99.99%)，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移人500mL容量瓶(5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。GB/T 690 1.9-2004 4.7 氧化锦标准溶液(含Na20O. 1 mg/mL) , 用移液管(5.3)移取50mL氧化纳标准溶液(4.6).置于500mL容量瓶。.4)中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。4.8 氧化梆-氧化锅混合标准溶液(含K2010g/mL.Na，O5g/m
7、L) , 用移液管(5.3)移取50mL氧化饵标准溶液(4.5)和25mL氧化纳标准溶液(4.7).置于同一个500 mL容量瓶(5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀。现用现配。5 仪器5.1 原子吸收光谱仪，备有空气乙;块燃烧器，何、销空心阴极灯。空气和乙焕气体要足够纯净(不含水、油、仰、销).以提供稳定清澈的贫燃火焰G所用原子吸收光谱仪，其精密度的最低要求、特征浓度、检出限和标准曲线的线性(弯曲程度)应符合GB/T7728的规定。5.2 滴定管，GB/T12805 A类。5.3 移液管，GB/T12808 A类。5.4 容量瓶GB/T12806 A类。6 采样6.1 采样步骤按GB/T1032
8、5和GB/T17617采集实验室样品。6.2 试样制备按GB/T690 1. 1-2004的5.2制备试样。7 分析步骤7.1 测定次鼓在重复性条件下测定2次。7.2 试料量称取约0.20g试样，精确至0.1mg. 7.3 空臼试验在重复性条件下做空自试验。7.4 验证试验在重复性条件下随同试样分析同类型标准物质。7.5 测定7.5.1 将试料置于钳皿中，用少量水湿润，加入10mL氢氟酸(4.1)、2.0mL高氯酸(4.2).加热分解至冒尽高氯酸臼烟，取下，稍冷，用水冲洗铀皿壁，加入2.0mL高氯酸(4.2).继续加热至冒尽高氯酸臼烟，取下，冷却。7.5.2 加入2.0mL硝酸(4.3)、10
9、mL水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.5.3 用空气乙:快火焰，以水调零，于火焰原子吸收光谱仪波长766.5nm和589.0nm处，分别测量试液中氧化侨、氧化铀的吸光度含量(质量分数)大于0.05%时，可分取部分试液测定。从标准曲线(7.6)上查出相应的氧化梆、氧化销量。7.6 标准曲线的绘制用滴定管(5.2)移取。、1mL、2mL.4 mL、6mL、8mL, 10 mL氧化御氧化镇混合标准榕液(4.8) 置于一组50mL容量瓶(5.4)中，加2.0mL硝酸(4.3).用水稀释至刻度，摇匀。按7.5.3测量其吸光GB/T 690 1.9-200
10、4 度。以氧化仰、氧化纳浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，分别绘制标准曲线。8 分析结果的计算8.1 氧化饵(氧化销)量用质量分数w(K2或Na2)计，数值以%表示，按下列公式计算(C, Co)V X 10-6 w(K2或Na2)= =X 100 m, 式中=C, 自标准曲线上查得试液中氧化饵或氧化纳浓度的数值，单位为微克每毫升(g/mL), Co 自标准曲线上查得空白试液中氧化梆或氧化纳浓度的数值，单位为微克每毫升(g/mLl, V 被测试液体积的数值，单位为毫升(mLl，m, 分取试料质量的数值，单位为克(g)。8.2 分析值是否有效，首先取决于重复性条件下分析的标准
11、物质的分析值是否与标准值一致。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表1所规定的允许差的O.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。8.3 当所得试样的两个有效分析值之差不大于表1所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果p否则，应按GB/T6901. 1-2004附录A的规定进行追加分析和数据处理。8.4 所得结果应按GB/T8170修约至二位有效数字。如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。9 允许差在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值应不大于表1所列允许差。氧化御量、氧化销量(质量分数)/%;0.050 O. 0510.10 O. 110. 20 O. 210. 50 10 质量保证和控制按7.4规定做验证试验。11 试验报告试验报告应至少包括以下内容z委托单位;一一试样名称p一一分析结果$一一使用标准(GB/T6901. 9-2004) , 表1与规定的分析步骤的差异(如有必要h在试验中观察到的异常现象(如有必要h试验日期。允许差/%0.010 0.020 0.03 0.05
