1、中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法pH的测定用于纯水的囔璃电极法Analysis or water used in boiler and cooling system-Determination or pH -The glass electrode method for pure water 1 主棚内容与适用范倒本标准规定了纯水pH测定的玻璃电极法。GB/T 6904.3-93 略:标准适用于害最主主水有给水、蒸汽冷凝水、凝结水等水草季豹pH始草草定e测定在l自:pH4-pHIO。2 slJfi标准G日03锅炉用水利冷却水分析方法通则GB 69白4.1 锅炉烧水和冷却水分析方法p
2、H的测定菠璃也被法3方法概要牛二方法以玻璃电极作指示电极,以饱和甘乘电极作参比电极,以pH4.7或9的标准缓冲溶液定位后测定水样的pH傻m测定水样时为了减少液接电俊的影响和快速达到稳定,每50mL水样中加入1满中使O.1 mol/L KCl溶液,4 试知j4.1 pH4标准缓冲溶液准确称取10.21g优级纯邻苯二硝酸氢挥(KHC,H,).溶于E级试J!J水中并定容至lL.lfJ地溶液的稀释效应小,试JJ在称量前不必干燥。此溶液放置几周后会发莓,加入少许微溶诠酸或其化合物如窗望盼作防霉剂即可防止此现象发生4.2 pH7标准缓冲溶液分别准确称取经120士lOC干燥2h并冷却至jI摆在的3.55g龙
3、级纯无水磷酸氮二锅(Na,日PO,)和:l.40g吃级纯无水硝酸二氢镑,-起草辈子E级试剂水中并定容至1L.或好的溶液应尽可能地避免与大气接触以免被二氧化碳污染。6周后应重新lfilJ备。4.3 pH9标准缓冲浓浓准确称取3.81g优级纯硕砂1)(Na,B,O, 10日,0),溶于无二氧化碳的2级试;如j(中并定容.?1 L。配好的溶液应尽可能维避免与大气接触以免被二氧化碳污染.4周后应重新制备。1:)10标准缓冲溶液在不同温度下的pH值如表1所示eit, l)比盐不要干燥。国家技术监督局19百3-04-24批准70.1 1994-01-01实施GB/T 6904.3-93 表1标准缓冲溶液在
4、不同温度下的pH傻温度.C邻苯工工甲酸氢掷5 4.01 10 4.00 15 4.00 20 4.00 25 4.01 30 4.01 35 4.02 40 4.03 45 4.04 50 4.06 55 4费。?60 4.09 5仪器5. 1 酸度计:测量生范围。14pH,读数精度;0.02 pH。5.2 pH玻璃电极,等电检点在pH7左右。5. 3 饱和甘乘电极。5.4温度it,演i繁范围。-100C。5.5 塑料杯,50mL. 5.6 带线性回归的科学计算器。6 分新步骤6.1 啦,极的准备中性磷重量盐6.白56.92 6.90 6 88 6.86 6.85 6.84 队846.83 6
5、.83 6.84 6.84 磁砂9.39 9.33 9.27 9.22 9.18 9. 14 9. 10 9.07 9.04 9.01 8.99 芭.9也6. 1. 1 新玻璃电极或久重量不用的玻璃电圾,应预先毁于pH4标准缓冲济液中浸泡一昼夜。使用完毕,亦应放在上述缓冲榕液中浸泡,不要放在试剂水中长期浸泡。使用中若发现有油渍污染,最好放在0.1 mo/L HCl , 0.1 mol/L NaO日,0.1mol/L HCl循环浸泡各5mn. m 1级试斜水洗净Jii,再在pH4缓冲溶液中浸泡。6. 1.2 饱和甘乘电极使用前最好浸泡在饱和氯化御稀释10倍的溶液中数小时。贮存时把t端的注入口和下
6、楼的出口察紧,使照对黑启卉。应经常从注入口注入氯化绑饱和溶液内含少量氧化绑品钵交一定液位。6.2 仪器校正开启仪器预热0.5h后,按仪器说明书的规定进行调零、温度补偿和满努Il)it校正等操作步骤。6.3 pH定位攘攘具体情况选择下列一种方法定位。6. 3. 1 单点定1L705 GB/T 6904.3-93 选用一种pH值与被哥哥水样相接近的标准缓冲溶液作为定位液。定位前,冲洗电极及塑料杯2次或以仁。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干(勿用滤纸去擦电饭,以免电极带静电,导致读数不稳定)。将定位标樵缓冲溶液倒入1塑料杯内,插入电极,稍摇动塑料杯数秒钟,测最定位液及水样的温度(必要时温热或冷
7、却定位液或水样,使二者的草草皇室不大于ZC),l辈出该温度下该jE位缓冲溶滚的pH筐,按F渎数开关,将仪器定位至该pH值。重复调零、校正及定位12次,主3!:稳定为止。6. 3. 2 j两点jEj)l先取pH7标准缓冲溶液侬立法定位将另一标准缓冲液(若被i测水样为酸性,选pH4缓冲液;若为碱俭,选pH9缓冲液但j入另一塑料杯内,也被洗净后,其底部水滴用滤纸轻较接触吸干,再将电极浸入杯内滚滚,军费撼动数秒钟,按下渎数开关,i黯毒草斜率旋钮,使读数指示或显示第二定位液在该温度下部pH 值。重复两点定位12次.直至稳定为止。6. 3. 3 二点阴归定位洗净三个毅料杯,分tifflpH4,7,9标准缓
8、冲液冲洗后,分别置入相应标准缓冲液。取其中一个先按6. 3. 1条手续运佼后,再测定另两个标准缓冲浓的pH值王fffl调节斜旦在旋钱).re三个标哥在缓冲液在测试温度干的标准值与相应的pH读数值在计算器(带汩汩的上进行回归储存。若出三个读数值求出的回归值与标准值比较,差值都不大于0.02pH单位,表示仪器及电极正常,可进行水样的pH测定。6. 4 水佯的测定将塑料杆、及电极用法熟j水没净后,再用被澳!水样?中洗2次或2次以上。jlJ丘i泼水后,加入50mL水祥,再加入1漓O.1 molL KCl溶液,摇匀,插入电极,再撼动几秒钟。按下谈数开关,记下读数。7 分析结果的计算若为单点雨点定位,pH读数值(读准交0.01pH)就是测定值(注明水中羊测试温度。若为三点在(思定位,那以3.3条留!怒王军饺所得的回归方穗,求出水样PEfi主数值灼韶归镶作为吉普定值(可按计算器说明书进行运算求出。8 精密度在京法竣条件下漠i定,精密度为O.白5pH费为保证i段;精密度,要在2rnn内读数,使用的玻璃电极.时间不要超过1年。如条件许可,最好从几支玻璃电被中挑选性能最好灼作纯水的pH测定。附加说明:本标准由中华人民共和阂能源部提出,由能源部西安热工研究所归口。本标准自武汉水利电力学院负责起草。本标准主要起草人钟金臻、XiJ秀云、李良智。706