1、中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定摩尔法Methods for analysis of water for boiler and for cooling -The determination of chloride一The 再也ohrmethod UDC 628.175621 .187.1543.06 GB 6 9 0 5 . 1 -8 6 本标准适用f天然水、锅炉(以软化水作补给水)炉1)和冷却水中氯化物的测定。氯化物(以氯离子计)测定范围5lOOmg/l。本标准遵循GB6903-86 (锅炉用水和冷却水分析方法通则的存关规定。1 方法提要水样以格酸幸甲作指示剂,在中
2、性或弱碱性条件下,用硝酸银标准液进行滴定,出现砖红色络酸银沉淀时指示终点到达。反应如F,Cl +AAgCI I (自)CrO l + 2Ag Ag2Cr04 (砖红)2试lj2. 1 I%拗llt指示剂(95%乙醉溶液)。2. 2 10 %格酸饵指不剂。2.3 0.05mol/L硫酸溶液。2.4 O.Jmol/L氢氧化纳溶液。2.5 氯化纳闷体试剂(优级纯)。2. 6 2 %硝酸铜溶液。2. 7 30 %过氧化氢H202)溶液。2.8 硝酸银标准溶液。2. 8. 1 硝酸银标准溶液的自己制z称取5.Og硝酸银溶于lOOOmlH级试剂水中,贮存于棕色瓶内。2.8.2 硝酸银溶液的标定:准确称取1
3、.649g优级纯氯化纳基准i式lU预先在500600C灼烧0.5h或105 110 c卡燥2h,置于燥器P冷至室温,溶于H级试剂水并定容至lL准确吸取此溶液(Iml含JmgCI ) 10.00ml三份,分别置于250ml锥形瓶中,瓶下垫一块白色瓷板并置f滴定台的铁饭I二(亦口I用Il瓷的情柄蒸发皿代替锥形瓶,各b口水稀释至lOOml,并加23滴1%盼献指示剂,若显红色,用0.05mol 0.05mol;L硫酸溶液目滴4三恰龙色o再加Iml 10 %馅酸御指不剂,用硝酸银标准液盛于棕色滴定管)j商空中宦色为止,l己F硝酸银标准液的消耗量c重复标定两次,三次平行试验结果的相对平均偏差应d-f o.
4、织,%。另椒lOOml试剂水作空内试验(除不加氯化纳标准溶液外,其他手续同土,记F销量主银丰,i/fi佳的消耗培b,硝酸银标准液的滴定度T(mgCI /ml)按式(I )计算z一国家标准局198609 16发布1987-09 01实施707 GB 6905 .1-86 10 T一一. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) c- b 式中c 标定中硝酸银标准消短量,ml,b一一空白试验中硝酸银标准液消耗量,时,10一一!Oml氯化纳标准液(tml含lmg Cl丁中氯离子的含量,mg。最后调整硝酸银溶液浓度,使其成为lml相
5、当于l.OOmgCI的标准溶液。3 分析步骤3. 1 用移液管准确吸取lOOml水样置于250ml锥形瓶中,加23滴盼献指示剂,按2.8.2步骤以硫酸和氢氧化纳溶液调节至水样恰由红色变为无色。3.2 加入lml络酸神指示剂,用硝酸银标准液(l ml相当于lmgCI )滴至橙色,记下硝酸银标准液的消耗垣。同时作空白试验,记下硝酸银标准液的消耗量b0 3.3 若水样为含聚丙烯酸5mg/L以上的循环冷却水,按3.1步骤调节好pH后,加入2%硝酸铜溶液l滴,再按3.2步骤进行。3.4若水样含亚硫酸盐、硫离子5mg/L以上时,按3.1、3.3步骤所取水样,加入tml30%H202并调节仔pt!,然后再按
6、3.2步骤进行。3. 5 icY水样中氯离f含量大froomg/L/t才,可少取水样并用试剂水稀择至lOOml后再按3.1和3.2步骤进行。4计算水样中氯化物CCl)含量XCmg/L)按式(2 )计算gx () T 一一;一一一1000式中仕一一滴定水样时硝酸银标准液消耗量,时,一一空白试验时硝酸银标准液消耗量,时,T一一硝酸银标准液的滴定度,mgI时,V一一滴定中所取水样的体积,ml,100(lOOOml/L。5 允许差水样中氯化物不同含量时的允许差如F表所不。 ( 2 ) mg/L 氯化物古堪室内允件是T 2 室间允许羞y 2 标佯允许差B, 5.0 10.0 0. 5 l. 4 IO. I20.0 0.7 I. 7 20 I50.0 I. 0 2.4 50.1 100. 0 l. 6 3.7 附加说明:本标准由中华人民共和国水利电力部提出,由水利电力部西安热工研究所归口。本标准由武汉水利电力学院负贡起草。本标准主要起草人钟金昌、童忠尧。708 。0.3 o. 5 0.3