1、中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法联镜的测定Methohs for斟1alysisof water for boiler and for cooling一The deterllination of hydrazine 本标准适用于锅炉给水和蒸汽巾联氨含量的测定。测定范围2100吨L。本标准遵循GB6903-86 （锅炉用水和冷却水分析方法通则的有关规定。l 方法穰要UDC 628.175，草21.187.1543.06 GB 6906-86 在酸性条件下，联氮与对二甲氨基苯甲醒反应使成黄色的偶氮化合物。在润JE范围内黄色的深度与联章在的含量成比例，符合朗伯比尔定律。偶氮化会物的最大
2、吸收波长为454nmo联氨在碱性条件下容易被氧化，浑浊的水样及有色素的水样对视定有干扰。主仪击毒2. 1 分光光度i十751型、721到或其他类似性能的分光光度计。2.2 比色管s容量最SOml 革试热j3. 1 重错酸绑蒸准试邦lj）。3. 2 2 mol/L硫酸溶液。3.3 l？淀粉指示剂z称取1.0g可溶性淀粉置于冯玉曲研钵中，加少许试剂水研腾成糊状物，徐徐注入lOOml煮沸的i式开；J中，再继续煮沸3盟国，放邃，综上层清液使用。此溶液E更使用前制备。3. 4 0.1 mol/L !iJit代硫酸锦标准溶液。3.4. 1 配制：称取26g硫代硫酸纳CNa2S2035日20）或16g光水硫
3、代硫酸纳CNa2S20 3），溶f!L巳煮沸并冷却j的试剂水中。将溶液贮存f具有磨口塞的棕色试剂瓶中，放戴一周后i正滤备用。3.4.2 标定称浓于12自烘至悦重的基准重镇蓝辈辈甲o.t5g （称推至0.0002g）。建于破量瓶中，加入25mli式邦j求溶解，主在2草草草化镑及2由。l/L硫酸溶液2oml1露匀。子盖章处放置1在min0主Dl50ml试Jj1J1J,用。lrnol/L硫代硫酸锅溶液滴定，到溶液呈淡黄色时，加1%淀粉指示剂1ml，继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色。同时做空白试验。锁tt硫酸纳标准溶液的物质的簸浓度c，搜式（1 ）计算sG (V 1 - V 2) x 0.049C3 式
4、中3C一一重格酸锦的重量，毡，V1一一标定时消耗硫代硫酸纳溶液的体积，ml;v，空白试验消耗硫代硫酸纳溶液的休职，mI 1 导圳3一时叫K,Cr,07）舵摩尔质量，g/mmolo国家标准局1986-09-16发布718 . ( 1 ) 1987-09-01实施GB 6906-86 “碗标准溶液山中O.lmol/LJ ：称歇地模及向孩化镑，溶于少制揪卒，待全部溶解后，F哥I级试押j水稀释至lOOOml混匀。贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。3.6 盐酸溶液（1 + 99）。3. 7 2 mol/L氢氧化纳溶液。3. 8 1 mol/1，硫酸溶液。3. 9 l %重量敢指示剂乙醇溶液）o3. 10 联氨
5、标准溶液。a.10.1 配制g称1110.410g硫酸联氨（N2H4H2S04）或0.328g盐酸联氨N2H, 2HC1），溶于己JU有74ml浓盐酸的soomlI级试nil水中，转入lL容量瓶中，用I级试剂水稀释至J度（此溶液为联氮贮备液。3. 10.2 标定z主量取20.O ml贮备液，用试剂水稀释lOOml，用2mol/L氢氟化纳溶液滴Jr:盼敝终点，记录消耗氮氧化纳溶液的休积Aml o j茸草屋20.oml贮备液，注入250ml具有磨口塞的钱形瓶中，用I级试剂水稀事事经lOOml，加入A+主）ml2 rnol/L氢氧化铁溶液，黑棕色漓定管糖寄电加入1Om! O. 1 mol/L毒草标准
6、溶液，充分混匀，窒苦奋处3mino 力日人Jmol/L硫酸溶液2.5时，用。.1mol/L硫代硫酸锦标准溶液滴定过剩的碗。接近终点时（斓):E至溶液呈浅黄色），加人lmfJ %淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，记录硫代硫酸纳标准溶液消耗踵，并同时进行空白试验。贮备液也骂是氨浓度（N2H4，然L）按式（2 ）计算s(b-a)CX8 N，日.一一v一一一式巾：b-一空白试验消耗硫代硫酸纳标准溶液的体积，ml1 一标定联氨溶液消耗硫代硫酸锦标准溶液的体积，时，f、一一磁代硫酸锦标准溶液的物质部量浓度，四ol儿，V一一联氨标准溶液的体积，ml8一联氨的-;j-N,H，）的摩尔质量，g/mol,( 2 )
7、 3. 11 对二甲氨占在2il-.甲酶硫酸榕液g量取IOOml浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入巳奋300ml试:iilbl的烧杯巾，冷却后，泌入15军对三fjl氨基苯甲惑，待完全溶解后移入500ml容量去瓶中，用试剂水串串辈辈至如j嫂，贮存于棕色瓶中放童在暗处。由于用不同批号的对二甲氨荔笨甲醒试齐lj配制成的溶液颜色有差异。故每换新试剂，必须主重新绘制ut: 1下曲线。3. 12 联氨工作溶液（Jml含lgN,Hs根据贮备液的浓度，ll1适量贮备液，用盐酸溶液（1+99)稀薄100（音g4 分析步骤4. 1 绘制工作曲线4. 1. 1 接表1取组联氨工作溶液，分别注入一组50ml比色？雪中，用盐
8、酸溶液（1+99）稀释至刻度。表1耳其靠在标准溶液自己制i比色管编号l 2 3 4 5 6 7 B 破草草llI溶接在积，ml0 0.25 0.5 1.0 2，。3.0 4.0 5.0 惯.j ;J.样中联氨含壤，问；L。5 10 20 40 60 80 100 719 GB 6906-86 4. 1 2 用棕色滴定管圳人5ml对二甲氨基苯甲陪硫酸溶液，混匀，放置3min，在分光光度计454nm处，用30mm比色皿，以试开IJ1J作参比测定吸光度，根据视1导的吸光度和相应的联氨含量绘制二作曲线。4.2 水样的测定4. 2. 1 用只有磨口案的玻璃瓶（或塑料瓶）取样，每取lOOml水样预先加入浓
9、盐酸lml o 1.1样应充满取样瓶。it用1现场控制分析时，取样后立即测定，取样时也口I不加酸。4.2.2 取50ml水样注入比色管，按4.1.2的步骤进行测定，根据测定的吸光度，从E作曲线上查出水样联氨含量。5 允许差对卡不同联氨含量的水样，分析结果的允许羞列于表2o表2联氨含量与允许差g/L 版氨含量范l哥室内允许差T 2 室间允许主2 2 Y 3 10 10 50 50 100 235 258 附加说明：本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所归口。牛二标准由水利电力部西安热工研究所和甘肃电力试验研究所负责起草。本标准主要起草人张茂月、张渡、雷兆春、沈美。720
