1、中华人民共和国周家标准锅炉用水和冷却水分析方法钙的测定络合滴定法Met!四dsfor analysis of water for boiler and for cooling -The determination of calcium一Complexometric titration 本标准适用子测定天然水利循环冷却水中的钙离子。测定范围10 200mg/L o 本标准遵循GB榕在3-86(锅炉用水和冷却水分析方法通财主的有关规定。1 方法概要以钙黄绿草专为指示剂,在pH12,用丘DTA络合滴定水中举中的钙离子。E仪器做量滴定管s酸式,lOml,S试剂事.1 2n:ro氢氧化势溶液。3.2 二
2、乙辟胶溶液(1+ 2), 3.3 盐酸溶液(1 + 1)。UDC 628.175621 .187.1 :543.06 GB 6910-86 - 3.4 钙黄绿索、曹营献混合指示剂2称取0.2g钙黄绿素和0.07酣献置于玻璃研钵中,fJ020g靠在化押研组均匀,贮予磨Q瓶中警或m该指示剂试纸片。3. 5 0.01 mol /L钙标准溶液z称取1.000革主主准碳酸钙(CaC03)溶于10副主主重量溶液。宁1)中,)JU热歪沸,冷却l后转移至1L容嫌瓶。以皿级试剂水稀释至刻度,摇匀。3.6 O.Olmol/L EDTA标准溶液。3. 6. 1 ED f A标准溶液的自己制2称取4.0g乙二版四乙般
3、二锅盐溶于200mlIll级试剂水中,用E级试剂水稀释至!L,贮存于塑料瓶中。3.6.2 EDTA标准溶液的标定s准确吸取25mlo.01mol/L钙标准溶液于250ml锥形瓶中,加入75mlm级试剂水和5mlzo%氢氧化树溶液,再加约30mg钙黄绿索般吕立混合指示剂或l片试纸片),在黑色背景F用EDTA标准溶液滴宜在至溶液的黄绿色荧光消失,溶液呈红色时即为滴定终点,同时作空内试绘校正结泉。EDTA标准榕液的物质的主意浓度M按式(l )计算zM旦4主iV V0 式中zV一一j商定钙标准溶液时EDTA标准溶j夜所消麓的体积,ml,儿1,钙标准溶液的物质的量浓度,mol/L, v Z一一吸取钙标准
4、溶液吉林积,ml,I-;-.一甲漓定空白溶液吉守所消耗EDfA标准溶液的体积,础。阁家标准局198609 16发布7:l2 ( 1 ) 1987 09、01实施GB 6910-86 4 分析步骤4. 1 准确吸取50ml经中速定性滤纸过滤后的水样于250ml锥形瓶中,加3滴盐酸溶液(1+1),混匀,力日热微沸半分钟后,加50mlfil级试剂水,再加50mi20%氢氧化铸溶液,以下手续接3.6.2步骤进f丁。注zd样中EDTM P大于IOmg/L,六偏磷酸纳大于6mg/L时对测定均有干扰e经加盐酸煮沸后再滴定,可消除碳酸氢根和聚丙烯酸的干扰。水申存在的微量的三价铁离子和铝离于干扰本法,可在加入2
5、0%氮氧化梆溶液前,先加入23ml三乙醇殷榕液(I+ 2)。有铮离子存在时,可加入20%氢氧化饵溶液调节水样pH至14左右,以消除干扰。5 计算水样中钙离子的含量X(mg/L 按式(2 )计算gX=M(V,-;o川1删(2 ) 式巾2M一EDTA标准溶液的物质的量浓度,mol/L1 v,一一滴定水样时EDTA标准溶液所消耗的体积,时,一二所取水样的体积,时,v。一一滴定空白溶液时,所消耗EDTA标准溶液的体积,时,40.08一一钙的相对原子质量。6 允许差钙离子测定的允许差mg/L 范围室内允许差T 2 室阅允许差y 2 .2 10.0 15.0 0.94 15.035.。1.17 二3504且.o0.69 1.68 二45.080.。3.46 BO.O 150.0 7.03 附加i且明z本标准由中华人民共和国水利电力部提出,由水利电力部西安热工研究所归口。本标准由南京化工学院负责起草。本标准主要起草人沈鸿漫、张恩隆。733