1、GB/T 693 1 996 前L一一口l标准给fij优级纯、分析纯、化学纯之个级别，其中优级纯等效采用I5063532， 1983(化学分析试剂第2部分，规格二第一批中R29三水合乙酸纳。差异如F，l 标准编写根据我国国情，本标准增列了性状、检验规则和包装及标志三章。2规恪2.i 项目本标准比国际标准多澄清度试验和水不溶物两项。2. 2 指标优级纯的含量、氯化物、磷酸盐、钢、钙、铁等六项指标严于国际标准，其他各项指标与国际标准相同3 试验丰标准含敬的测定方法与国际标准不同，国际标准用非水滴定法，本标准采用易于掌握的离子交换法测定，实验表明，两种方法结果无显著差异。其他项目均引用我国巳制定的一
2、套化学试剂通用试验方法标准中相应的标准。这套标准基本上是采用!SO6353 1，1982，与前版本相比，为采用国际标准，在规格及试验方法!:作T相应的变动。本标准从生效之日起，同时代替GB693-85。本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准起草单位重庆化学试JfiJ总厂。本标准主要起草人2唐思杨、陈兴旺。本标准于1965年首次发布，于1985年修订。 019 中华人民共和国国家标准化学试剂三水合乙酸铀(乙酸铀)GB/T 693 1996 Chemical reagent Sodium acetate trihydrate 代替GR
3、693-85 分子式，CH，COONa 3H,O 相对分子质量:136.081 范围本标准规定了化学试剂三水合乙酸销的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2 I用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-88 化学试剂滴定分析容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602-88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-88 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 619-88化学试剂采样及验收规则GB/T 3914 83 化学试剂阳
4、极溶出伏安法通则GB 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO 3696 ,1 987) GB/T 9723-88化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB!T 9724 88 化学试JIJpH值测定通则(eqv150 6353-1 ,1982) GB/T 9727-88化学试剂磷酸盐测定通用方法也qvISO 6353-1 ,1982) GB/T 9728-88 化学试剂硫酸盐测定通用方法(eqv1506353-1 ,1982) GB/T 9729-88化学试剂氯化物测定通用方法(eqvISO 6353-1 ,1 982) GB/T 973488化学试剂铝测定通用方法也qvISO 6
5、353-L 1982) GB/T 9738-88 化学试剂水不溶物测定通用方法(eqvISO 6353-1 ,1 982) GB/T 9739-88化学试剂铁测定通用方法(eqvI50 6353-1 , 1982) GB 15346-94化学试剂包装及标志HG 3一1168一78化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 性状本试剂为无色透明或臼包颗粒结晶，溶于水。国家技术监督局1996-08-22批准1020 1997-02-01实施GB!T 693-1996 4 规格乙酸纳的规格以符合表1的规定。表1名称优级f电分析纯化等乡Eft量(CH飞CO()Na 3H,O). % 二三99.5二月9.0
6、注98.0pH(50g/L.25 C) 7. 59. 0 7 5-9. 0 7, 5队。澄清度试验i口 格古格I口L 格水不溶物，%0， 002 ;0.002 运0.005辄化物(CJ)，% 运0.0003 ;0.001 0.003 硫酸盐(50，).% 豆豆O.002 三三0，005三三0.005磷酸盐(P04).%乓0.0002 运Q.000 2 运O.000 5 铝(AJ)，% ;0.000 5 运0.0005 豆0.001铮(K).% 运O.002 钙(Cn)，% o. 001 三二0.002二二0.005铁(Fe)，%主豆0.0002 运二0.0002 运0.0005 铜(Cu).%
7、 ;0.000 5 0.000 5 0.001 铅印切，%0.000 5 运0.0005 0.001 还原高锺酸梆物质(以HCCXlH计%o. 005 乓0.01毛二0.025 试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB!T601、GB!T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-92中三级水规格，样品均按精确至Q.01 g称量。5. 1 含量称取0.4g样品，精确至O.000 1 g，溶于25mL水中，注入强酸性阳离子交换树脂柱中，树脂的处理及再生方法见附录A(标准的附录).以约5mL!min的流量进行交换，交换液收集于锥形瓶中，用水分
8、次洗涤树脂至滴下溶液呈中性。收集交换液和洗涤液，加2滴盼歌指示液(10g!L).用氢氧化销标准滴定溶液巳(NaOH)=O.1mol!L滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，同时做空白试验。含量接下式计算x = V， - V2) C X 136.1 =Xloo m X 1 000 式中X一三水合乙酸纳的质量百分含量，%J V，一氢氧化纳标准滴定溶液的体积，rnL;V，空白试验氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mL.;lC一氢氧化纳标准滴定溶液的浓度，mol/L;136, 1一二水合乙酸纳的摩尔质量M(CH，COONa3H汀.g/moI，川-样品的质量.g0 5.2 pH 按GB!T9724的规定测定。10
9、2 GB/T 693-1996 5. 3 澄清度试验称取20g样品，济r1川rnL水中，其浊度不得大于HG/丁:3-11 68-78巾ii定的|、功l慢消lih.币2号2 巾山u人白叫!& 分析纯. . . . 3号g化学纯. .5号。5. 4 水不溶物称取50g样品，溶f300 mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。5. 5 氯化物5. 5. 1 试验溶液的制备称取20g样品，溶于水，稀释至50mL。5. 5. 2 测定方法取5mL试验溶液，稀释至10mL，加4.5mL硝酸溶液(25%)酸化后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制
10、备是取含下列数量的氯化物标准溶液.优级纯. . .0.006 mg Cl, 分析纯川.0.020mg CI; 化学纯. O. 060 mg Cl. 加1mL硝酸溶液(25%)，稀释至20mL，与酸化后的试液同时同样处理。5.6 硫酸盐取2.5mL试验溶液(5.5.1)，稀释至20mL，加2mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728-88 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液z优级纯. .0.02 mg 50.; 分析纯、化学纯. 0.05 mg 50, 0 稀释至20mL.加0.5mL盐酸溶液(20%)，与酸化后的试液同时同样处理
11、。5. 7 磷酸盐取5时，试验溶液(5.5.1)，加2滴饱和2，4-二硝基盼指示液，滴加硝酸溶液(25%)至溶液黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9727的规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液=优级纯、分析纯. . O. 004 mg PO.; 化学纯. . . . . .0.010 mg PO，。怖释至5mL，与同体积试液同时同样处理。5. 8铅取5mL试验溶液(5.5.1)，加4时，盐酸溶液(20%)，在水浴上蒸干，残渣溶于水.稀释至10mL 后，接GI3/T9734的规定测定。溶液所里红色不得深于标准比对榕液。标准比x-!
12、，溶液的制备是取含下列数量的铝标准溶液z优级纯、分析纯.0.01mg Al, 化学纯.0.02mg Alo fMf, j: 10 mL.与IJ体积试液同时同样处理。5. 9 lP J古(;1/T723的规定测定。5. 9. 1 j电加注件1 (J;: G/T 6931996 ,t 11; :仰空L、|牙i快士T:,!- i /户0:I飞i们1.) 1I n1; 火悄乙快空气J5. 9. 2 ;IIII ;E方挝、你取5g样品，溶F水，加5mL盐酸溶液(20%) ，稀释至100mLo JI( 10 mL，共四份，按GI:l/T 972388中6.2. 2的规定测定。5.10钙按GI:l/T972
13、388之规定测定。5. 10. 1 仪器条件光源:钙空心阴极灯gi皮t主:422.7 nm, 火焰乙快空气。5. 10. 2 测定方法称取25g样品，溶于水，加20mL盐酸溶液(20%)，稀释至100mL取20mL(化学纯取8mL)，共四份，按GB/T972388中6.2. 2的规定测定。5. 11铁取5mL试验溶液(5.5.1)，稀释至10mL，用盐酸溶液(15%)将溶液pH值调至2后，按GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:优级纯、分析纯.0.004mg Fe; 化学纯H. . . . . 0.010 mg Fe。稀释
14、至10mL，与同体积试液同时同样处理。5. 12铜按GB/T3914的规定测定。5.12.1 测定条件预电解电位:-0.9 V , 扫描电位范围O. 9 V - O. 05 V , i杏出峰电位:-0.2 V。5. 12. 2 测定方法称取1g样品，溶于50mL盐酸溶液c(HC)=0. 1 mol/LJ中。取5mL，置于电解池中，加30mL盐酸溶液c(HC)= O. 1 mol/LJ后，按GB/T391483中6.1之规定，从通入适当时间氮气开始测定。同时做空白实验。5.13铅饺GB/T3914的规定测定。5. 13- 1 测定条件f贸电解电!l:- O. 9 V , 扫描电位范围:-0. 9
15、 VO. 05 V , 溶出峰电位，- O. 53 V 0 5. 13- 2 测定方法J 5. 12. 20 5.14 还原高镜酸御物质11( GB/T 972688中6.2的规定测定。其中，称取10g(化学纯取5g)祥品，溶于100mL水中，加1()O mIdfFZ锤酸饵标准滴定溶液c(/5KMn，)=0.1mol/LJ.I沸5min，冷却，加2日破化何及20mL 1023 GB/T 693-1996 硫酸溶液(20%摇匀，子暗处放置5mn，用硫代硫酸纳标准滴定溶液c(Na，S，O，)o.1 mol/LJ滴定，近终点时，加1mL淀粉指示液。og/L)，继续满定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。
16、计算时甲酸的摩尔质最M(l/2HCOOH) 取23.01 g/mol。6 检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7 包援及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中z包装单位:第4类:内包装形式，NB4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7，NB-8、NB-10、NB-ll、NB-13、NB-15; 隔离材料，GC-2、GC-3;外包装形式，WB-l, WB-2 , WB-3o 1024 GB/T 693-1996 附录A(标准的附录)强酸性阳离子交换树脂的处理和再生方法A1 仪器A 1.1 交换柱材料玻璃管或聚乙烯管。A 1.2 交换柱内径，10 mm20
17、 mm。A 1.3 树脂床高度:约400mm(膨胀后树脂体积占交换柱高度的2/3)。A 1.4 树脂颗粒度，O. 2 mmO. 8 mmo A2 处理方法取适量的强酸性阳离子交换树脂于烧杯中(干树脂，应先用饱和氯化纳溶液浸泡，再逐步稀释氯化讷溶液，以免树脂膨胀而破碎)，用水漂洗至澄清后，加水浸泡12h,24 h，使其充分膨胀。排去水后，加入95%乙醇浸泡24人用水洗至无醇味后，加入盐酸溶液(1+3)浸泡2h3 h，用水洗至中性，加入氢氧化纳溶液(OOg/L)，浸泡2h3 h，水洗至中性，再用盐酸溶液。+3)漂洗，并浸泡24h，经常搅拌。用盐酸溶液(+3)漂洗三次。将经k述处理的树脂装入交换柱中，用400mL盐酸溶液0+3)以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至洗i液呈中性。用水浸泡，备用。A3 再生方法将失效的强酸性阳离子交换树脂移入烧杯中，用盐酸溶液0+3)漂洗三次，并浸泡24h，经常搅拌a将盐酸溶液排尽，再用盐酸溶液0+3)漂洗二次。将经上述处理的树脂装入交换柱，用400mL盐酸溶液0+3)以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至滴下溶液呈中性。用水浸泡，备用。1025
