1、 , ICS 71.040.30 G 63 中华人民共和国国家标准2015-05-15发布G/T 694-2015 代替GB/T694-1995 化学试剂无水乙酸铀Chemical reagent-Sodinm acetate anhydrous 2015-12-01实施/帕飞中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局峪世中国国家标准化管理委员会a咽a GB/T 694-2015 前本标准按照GBjT1.1-2009给出的规则起草。本标准代替GBjT694-1995，与GBjT694-1995相比主要技术变化如下z一一澄清度试验的规格由合格调整为3号、5号(见第4章，1995年版的3.3); 一一
2、修改了含量的测定方法(见5.2，1995年版的4.1)，一一修改了钙的测定方法见5.12，1995年版的4.3.的自一一重金属的测定增加了硫化铺-丙三蹲比色法(见5.14，1995年版的4.3.11), 一一修改了包装及标志(见第7章，1995年版的第6章。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(SACjTC63)归口.本标准起草单位z上海试四赫维化工有限公司、上海试四化学品有限公司。本标准主要起草人z贾玲、顾一雯.本标准所代替标准的历次版本发布情况为1一一-GBjT694-1978、GBjT694-1981、GBjT694-1995. I . GB/T 694
3、-2015 化学试剂无水Z酸铀1 范固本标准规定了化学试剂无水乙酸铀的性状、规楠、试验、检验规则和包装、贮存、运输及标志。本标准适用于化学试剂无水乙酿铀的检验.示性式:CH3COONa相对分子质量182.02(根据2011年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶糠的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准榕液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格
4、和试验方法GB/T 9723-2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则GB/T 9727化学试剂磷酸盐测定通用方法GB/T 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB/T 9729化学试剂氧化物测定通用方法GB/T 9734-2008化学试剂铝测定通用方法GB/T 9735化学试剂重金属测定通用方法GB/T 9738化学试剂水不溶物测定通用方法GB/T 9739化学试剂铁测定通用方法GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3484 化学试剂标准玻璃乳浊被和澄清度标准HG/T 3921化学试剂采样及验收规则3 性状本试剂为白色秘末，溶于水。4 规格无水乙酸
5、铀的规格见表1.1 GB/T 694-2015 表1元水Z踵铀的规格名称优级纯分析纯化学纯含量(CH3COONa),w/% 二注99.0注99.0二3l:98.5pH(50 g/L,25 C) 7.5-9.0 7.5-9.0 7.5-9.0 澄清度试验/号3 3 运5水不落物，w/%0.005 0.005 0.01 氯化物(Cl)，w/%骂王0.001骂王0.0020.005 硫酸盐(SO，)，w/%0.003 O.003 O.OI 磷酸盐(PO，),w/% O.OOO 5 骂王0.00050.001 钱(Mg)，w/%O.OOO 5 0.05 O.OOl 铝(Al)，w/%0.001 骂王0
6、.0010.002 何(K)，w/%0.002 钙(Ca)，w/%0.001 运二0.0050.005 铁(Fe)，w/%O.OOO 5 O.OOO 5 0.001 重金属以Pb计)，w/%O.OOI O.OOI O.002 5 试验警告一一本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蛐性，-些试验过程可能导敖危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.1 一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准榕攘、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称取，所用榕被以%表示的均为质量分数.5.
7、2 含量称取0.25g样品，精确至0.0001 g，榕于25mL水，注入强酸性阳离子交换树脂柱中树脂的处理及再生方法见附录A)，以约5mL/min的流量进行交换，交换液收集于锥形瓶中，用水分次洗涤树脂至滴下溶液呈中性，收集交换液和洗涤液，加2滴酣瞰指示液(10g/L) ，用氢氧化铺标准滴定溶被c (NaOH) =0.1 mol/LJ滴定至榕液呈粉红色，并保持3080同时做空白试验。无水乙酸铀的质量分数叨，按式。计算z% nu M一一一民一V一w . . . ( 1 ) 式中EV1一一氢氧化铺标准滴定榕被体积，单位为毫升(mL);Vz一一空白试验消耗氢氧化铺标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)，
8、c一一氢氧化铺标准滴定榕被浓度，单位为摩尔每升(mol/L), M一一无水乙酸铀的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)M(CHsCOONa) =82.02J; 2 .、GB/T 694-2015 m一一样品质量，单位为克(g)0 5.3 pH值按GB/T9724的规定测定。5.4 澄清度试验称取10g样品，榕于100mL水中，其浊度不应大于HG/T3484规定的下列澄清度标准。优级纯、分析纯，3号s化学纯:5号，5.5 水不溶物称取25g样品，溶于250tnL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。5.6 氧化物称取1g样晶，溶于水，用硝酸榕液(25%)调节至中性约2mL)，稀释
9、至20mL后，按GB/T9729 的规定测定.榕液所呈浊度不应大于标准比浊榕捷。标准比浊椿液的制备是取含下列数量的氯化物(CD标准榕攘，稀释至20mL，与同体现试液同时同样处理.优级纯:0.01mg;分析纯:0.02mg;化学纯:0.05mgo 5.7 瞌醋盐称取0.5g样品，海于20mL水中，用2mL盐酸榕液(20%)酸化后，按GB/T9728的规定测定.溶被所呈浊度不应大于标准比浊榕液.标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸瞌(SO，)标准榕液，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液(20%)，与酸化后的试液同时同样处理。优级纯、分析纯10.015mg;化学纯:0.050mg。5.8 磷磁盐
10、称取2g梓品，溶于水释至10mL后，按GB町IT9727的规定测定.有机相所呈蓝色不应深于标准比色榕液，标准比色榕掖的制备是取含下列数量的磷酸盐(PO，)标准榕液，稀释至10mL，与同体租试液同时同样处理。优级纯、分析纯:0.01mg;化学纯:0.02mg。5.9模5.9.1 试剂、材料和仪器按GB/T9723-2007中第5章、第6章规定。5.9.2 仪器条件光源z模空心阴极灯。披*:285.2nmo 火焰z乙快-空气.3 GB/T 694-2015 5.9.3 测定方法称取10g样品，溶于水，加8mL盐酸溶液(20%).稀释至100mL.取20mL.共四份。按GB/T 9723-2007中
11、7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算.5.10铝称取1g样品，加2.5mL盐酸潜液(20%).在水浴上蒸干，残渣溶于水，稀释至10mL后，按GB/T 9734-2008中6.1的规定测定.榕掖所呈红色不应深于标准比色溶液.标准比色潜液的制备是取含下列数量的铝(AD标准溶液，稀释至10mL.与同体飘试被同时同样处理。优级纯、分析纯:0.01mg，化学纯:0.02mg。5.11拥5.1 1. 1 试剂、材料和仪器按GB/T9723-2007中第5章、第6章规定.5.1 1.2 仪器条件光源=愣空心阴极灯.波长:766.5nm. 火焰z乙快-空气。5.1 1.3 测定方法称取2.5g样品
12、，榕于水，加2mL盐酸椿被(20%).稀释至100mL.取20mL.共四份。按GB/T 9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算.5.12钙5.12.1 试剂、材料和仪器按GB/T9723-2007中第5章、第6章规定.5.12.2 仪器条件光源z钙空心阴极灯。波长:422.7nm. 火焰z乙快-空气.5.12.3 副定方法称取25g样品，溶于水，加20mL盐酸癖被(20%).稀释至100mL.取20mL(分析纯、化学纯取8 mL).共四份。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算.5.13铁称取1g样品，溶于10mL水中，用盐
13、酸溶掖(15%)将榕掖的pH调至2后，按GB/T9739的规定测定。榕液所呈红色不应深于标准比色榕液.标准比色溶液的制备是取舍下列数量的铁(Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。4 . 飞GB/T 694-2015 优银纯、分析纯:0.005mg;化学纯:0.010mg. 5.14 重金属称取4g样品，榕于水，用2mL盐酸中和，再用盐酸溶液(20%)将溶液的pH值调至4，稀释至20 mL.取15mL，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色榕液.标准比色溶液的制备是取剩余的5mL试掖及含下列数量的铅(Pb)标准榕液，稀释至15mL，与同体积试液同时同样处理.优级纯、分析纯:0.
14、02mg;化学纯，0.04mg 6 捡验规则接HG/T3921的规定进行采样及验收.7 包模及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中z一一包装单位z第4龙一一内包装形式，NB-4, NBY-4 , NB-5 ，NBY-5、NB-7，NB-8、NB-I0、NB-ll、NB-13、NB-15;一一隔离材料:GC么GC-3;一一外包装形式:WB-l、WB-2，WB-3.5 GB/T 694-2015 附景A(规范性附录强酷性阳离子交换树脂的处理及再生方法A. 1 仪器A.1.1 交换柱材料z玻璃管或聚乙烯管.A.1.2 交换柱内径:10 mm-20 mm. A.l.3 树脂
15、床高度E约400mm(膨胀后树脂体积占交换柱高度2/3)。A.1.4 树脂颗桂度:0.2mm-0.8 mmo A.2 处理方法取适量的强酸性隔离子交换树脂于烧杯中(干树脂，应先用饱和氯化铀溶被浸泡，再逐步稀帮氯化锅溶液，以免树脂膨胀而破碎).用水漂洗至澄清后，加水浸泡12h -24 h.使其充分膨胀。排去水后，加入乙酶(95%)浸泡24h。用水搅至无蹲昧后，加人盐酸槽液0+3)漫泡2h -3 h.用水洗至中性，加入氢氧化锅溶液(100g/L).浸泡2h -3 h.用水洗至中性，再用盐酸癖液0+3)漂洗，并漫泡24h. 经常搅拌。用盐酸禧液0+3)漂洗三次。将经上述处理的树脂装人交换柱中，用40
16、0mL盐酸榕液0+3)以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡，备用。A.3 再生方法将失效的强酸性阳离子交换树脂移人烧杯中，用盐酸溶液0+3)漂洗三次，并浸泡24h.经常搅拌。将盐酸溶被排尽，再用盐酸榕被(1+3)漂洗三次。将经上述处理的树脂装入交换柱，用400mL盐酸溶液。+3)以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至滴下溶液呈中性。用水浸泡，备用。6 , 、由FONl咕H阁。国华人民共和国家标准化学试剂无水Z睡铀GB/T 694-2015 中铸中国标准出版社出版发行北京市辆阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里凋北街16号(10004日网址总编室:(010)68533533发行中心1(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.75字数14千字2015年7月第一次印刷开本880X1230 1/16 2015年7月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107干3号1155066.1-51992定价GB/T 694-2015
