1、GB/T 7045-2003 前言本标准修改采用ASTM01512，1995(炭黑标准试验方法pH值的测定A法以英文版。本标准代替GB/T7045-1993(色素炭黑pH值的测定).因原标准在技术上已落后。本标准根据ASTM01512，1995(炭黑标准试验方法pH值的测定A法重新起草。为方便比较，在资料性附录B中列出了本国家标准条款和ASTM标准条款的对照一览表。由于我国法律要求和工业的特殊需要，本标准在采用ASTM标准时进行了修改。这些技术差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空臼处。在附录C中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。为了便于使用，本标准还做了下列编辑性修改将精密度和
2、偏差的叙述进行了简化a将采样与炭黑样品制备合并为一条。一一将步骤中的试验条件提出单独作为一条。本标准与GB/T7045-1993的主要技术差异2一修改了pH计的精度，由O.1修改为0.050993年版的4.1. 1 ;本版的5.1)。一-增加了粉状炭黑试样加人水的量(见8.)。一一增加了用两点法对仪器进行定位(见8.4)。一-修改允许差为精密度0993年版的4.6. 2;本版的第10章)。本标准附录A、附录B、附录C均为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会归口。本标准起草单位z中橡集团炭黑工业研究设计院。本标准主要起草人s聂
3、素青、薛蕾。本标准所代替标准的历次版本发布情况为-一-GB/T7045-1986、GB/T7045-1993。I GB/T 7045-2003 色素炭黑pH值的测定警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合理家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了测定色素炭黑pH值的原理、试剂、仪器、采样、试验条件、分析步骤、结果表示、精密度和试验报告。本标准适用于各类色素炭黑。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不
4、适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992 , eqv ISO 3696 ,1 987) GB/T 8170 数值修约规则GB/T 7044 色素炭黑3 原理将色素炭黑试样(以下简称试样)与蒸馆水相混合，用pH计测定试样泥浆的pH值。4 试剂除非另有规定，在分析中仅使用分析纯试剂和蒸馆水。4. 1 实验室用水应符合GB/T6682三级水的要求。使用前应将其放入玻璃容器中煮沸15min，然后盖上烧杯或表面皿冷却至室温，放置时间不超过3
5、0min。4.2 体积分数为95%乙醇。4.3 丙酬。4.4 标准缓冲溶液(参见附录A)。5 仪器5.1 pH计，精度0.0505.2 容器，玻璃烧杯，50mL150 mL，容积应适应试样测试。5.3 表面皿大小尺寸应与容器(5.2)相匹配。5.4 电热板或电炉。5.5 工业天平.精度。.2g。5.6 分析天平，精度。1mgo 5. 7 粉碎机或研钵和研件，能将粒状炭黑粉碎。5.8 滤纸。5.9 量筒，50mL 6 采样6. 1 按GB/T7044规定执行。1 GB/T 7045-2003 6.2 用粉碎机或研钵和研样将粒状或块状炭黑研成粉末状进行平行测试。7 试验条件不受酸碱等化学气体污染。
6、8 分析步骤8. 1 称取5g试样(6.2)，精确至O.2 g，置于50mL烧杯中，加入经煮沸并冷却的新鲜蒸馆水50mL, 若试样不为水润湿，可加入3mL5mL乙醇或2滴3滴丙酬。如遇体积大，粉状炭黑5g不被50 mL水所浸润，需加150mL水于150mL烧杯内(即按试样与水1: 30的比例)。8.2 将表面皿盖在烧杯上，在电热板上煮沸15min。不允许煮沸至于。8.3 取下带有表面皿的烧杯，冷却至室温。8.4 按仪器说明书规定用两点法进行定位，若标准缓冲溶液pH值与标准值之差大于O.2，则应重新配制标准缓冲溶液或校正pH计。在每次测试后用蒸馆水将电极冲洗干净并用滤纸(5.8)吸干水迹。8.5
7、 倾去烧杯上层清液，置电极于泥浆中.轻轻来回转动烧杯，示值稳定后读取pH值，读至0.05。9 结果表示试样的pH值以pH计所显示的数值表示，计算两次测试的平均值，然后按GB/T8170 修约到O.1。10 精密度10. 1 重复性z两次测定结果之差不大于0.5，10.2 再现性:两次测定结果之差不大于1.5, 11 试验报告2 试验报告应包括下列内容d 试样品种和编号;b) 本试验依据的标准编号;c) 试验结果，两次测试结果的平均值;d) 与规定分析步骤的差异;e) 在试验中观察到的异常现象pf) 试验日期。序号1 2 3 4 5 6 7 8 附录A(资料性附录)标准缓冲溶液标准缓冲溶液见表A
8、l和表A20注蒸馆水电导率不超过ZXlQ-10.cm-1。表A.l标准缓冲溶液及配制试剂名称溶液浓度/溶液浓度/(mol/L) (g/L) 草酸一氢梆cKH,(C,O,), 2H，OJ0 12. 61 KH3 (CZ4)Z 2HzO 拧橡酸二氧饵KHzCsHs07c(KH2CS H607) =0.05 11. 41 酒石酸氢梆KHC，H，O画c(KHC, H, 0.) O. 034 25C下饱和邻苯二甲酸氧梆KHCaHt04 c(KHCg H4 04) =0. 05 10. 12 磷酸二氧梆KH2P04c(KH,PO,) O. 025 3.388 磷酸氢工销NazHPO也c(Naz HP04)
9、 = 0.025 3.533 磷酸二氢御KHzP04c(KH，PO，)O. 008695 1. 179 磷酸氢二锅NazHP04c( Na, HPO,) O. 030 43 4.302 四跚酸铀Na，B.o，.IOH,O c(Naz民0， 10H，0)0. 01 3.80 碳酸氢铀NaHC03c(NaHCO，)O. 025 2.092 碳酸俐NaZC03c(NaZC03)=.25 2.640 表A.2标准缓冲溶液pH值试剂处理58C下干燥1 h 80C下干燥1 h 室温110C下干燥1 h 室温270C下灼烧1 h 不同温度下(c)的pH值序号溶液。10 20 25 30 35 1 12.6I
10、g/L草酸一氢御1. 67 1. 67 1. 68 1. 68 1. 68 1. 69 2 11.4Ig/L拧橡酸二氧御3.863 3.820 3.788 3. 776 3.776 3. 759 3 饱和酒石酸氢饵3.60 3.60 3.56 3.55 3. 55 4 10.12g/L邻苯二甲酸氢饵4.003 3. 998 4.002 4.008 4.015 4.024 5 3.388g/L磷酸二氢御+3. 533g/L 磷酸氢二纳6.984 6.923 6.881 6.865 6.853 6.844 6 1. 179g/L磷酸工氢饵+4. 302g/L 磷酸氧二纳7.534 7.472 7.
11、429 7.413 7.40C 7.389 7 3.80g/L囚砌酸销9.464 9.332 9.225 9. 180 9. 139 9.102 8 2.092g/L碳酸氢销+2.640g/L碳酸铀10. 317 10. 179 10.062 10.012 9.966 9.925 GB/T 7045-2003 不必除去溶解的二氧化碳煮沸15 min 不必除去溶解分析纯的二氧化碳煮沸15 min 40 50 1. 69 3. 754 3.749 3.55 4.035 4.060 I 6.838 6.833 7.380 7.367 9.068 9.011 9.889 9.828 3 GB/T 70
12、45-2003 附录B(资料性附录本标准章条编号与ASTMD1512: 1995章条编号对照表B.1给出了本标准章条编号与ASTMD1512:1995章条编号对照一览表。表B.1 本标准章条编号与ASTMD1512: 1995章条编号对照丰标准章条编号对应的国际标准章条编号1 3 3. 1 4 5 5 4 6.2 7. 1 7 7.5 8 7.2-7.4和7.6-7.89 10 9 11 8 附录A附录B附革C注g表中的章条以外的本部分其他章条与ASTMD1 512: 1995其他章条编号均相同且内容相对应。4 GB/T 7045-2003 附录C(资料性附录本标准章与ASTMD1512 , 1995技术性差异及其原因表C.1给出了本标准与ASTMDl512 , 1995技术性差异及其原因的一览表。表c.1 本标准与ASTMD1512 , 1995技术性差异及其原因丰标准的章条编号技术性差异原因1 增加了使用范围。以适合我国国情。引用标准改为我国的国家标准增加GB/T6682 以适合我国国情。2 增加GB/T8170 增加GB/T7044 4. 2 增加95%乙醇。以适合我国国情。5.2 替代4.2为玻璃烧杯。方便标准使用者使用8. 1 增加了粉状色素炭黑试样加入的水量。以适合我国国情。8.4 增加了用两点法对仪器进行定位。方便标准使用者使用。5
